功能化离子液体修饰的SBA-15 固定化Burkholderia cepacia 脂肪酶（可编辑）
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3秒自动关闭窗口介孔分子筛SBA-15的合成、修饰及其在一级醇选择性氧化中的研究--《兰州大学》2011年硕士论文
介孔分子筛SBA-15的合成、修饰及其在一级醇选择性氧化中的研究
【摘要】：本论文主要研究了以三嵌段聚合物为模板剂来合成介孔分子筛SBA-15,并对其进行修饰,最后将其应用在一级醇的选择性氧化反应当中,检测其催化性能,并对反应进行的相关条件进行了探索。
由于介孔分子筛SBA-15孔道结构有序度高、具有很大的比表面积、可调的大孔径以及比较窄的孔径分布、孔壁较厚、热稳定性和水热稳定性良好、表面容易修饰等特性,常常被用在化学催化、化学吸附和分离等领域。本研究先通过水热合成法,在强酸性介质中,以三嵌段聚合物P123为模板,以TEOS为硅源,制备了硅基介孔分子筛SBA-15,并通过XRD、TEM、N2吸脱附和FT-IR等表征手段对材料进行了结构上的分析。结果表明,所制备的SBA-15为高度有序的六方介孔结构,比表面积为828.2m2/g,孔径为5.65nm。
通过不同的修饰方法制备出了三种催化剂,并使用XRD、TEM、N2吸脱附、FT-IR、元素分析等测试手段对催化剂进行分析,结果表明用后接枝法将Cu(Ⅱ) Schiff base的配合物连接到SBA-15的表面所得到的催化剂效果最好,它很好地保持了原SBA-15的介孔孔道结构,并且Cu(Ⅱ) Schiff base的配合物成功地连接到了SBA-15的表面。
将催化剂应用在一级醇的选择性氧化实验中,考虑到经济和环境等因素,反应在水相中进行,并且以H202为氧化剂。考察了反应温度、反应时间、溶剂的用量等因素对催化作用的影响,结果表明,催化剂对苯甲醇具有很高的反应活性和选择性,在343K、15m1水中,反应进行4h,苯甲醇的转化率可以达到98.5%,选择性为100%。催化剂对其他一级醇也有一定的活性。
【关键词】：
【学位授予单位】：兰州大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：O643.36【目录】：
Abstract8-9
第一章 绪论9-44
1.1 多孔材料概述9-10
1.2 介孔分子筛的研究进展10-17
1.2.1 介孔分子筛的合成方法11-12
1.2.2 介孔分子筛的生成机理12-15
1.2.3 影响介孔分子筛合成的因素和无机-有机物种的作用15-17
1.2.4 介孔分子筛的组成和分类17
1.3 介孔分子筛SBA-15概述17-29
1.3.1 介孔分子筛SBA-15的合成19-22
1.3.2 介孔分子筛SBA-15的修饰与改性22-23
1.3.3 介孔分子筛SBA-15的应用23-29
1.4 醇的选择性氧化研究29-35
1.4.1 金属基催化剂29-32
1.4.2 金属氧化物催化剂32-35
1.5 论文设想及课题内容35-36
参考文献36-44
第二章 介孔硅分子筛SBA-15的合成与表征44-51
2.1 实验药品与仪器44-45
2.1.1 实验药品44
2.1.2 实验所用仪器44
2.1.3 表征及测试方法44-45
2.2 介孔分子筛SBA-15的合成45
2.3 介孔分子筛SBA-15的表征45-49
2.3.1 X-Ray粉末衍射分析45-46
2.3.2 TEM46-47
2.3.3 氮气吸附/脱附等温线分析47-48
2.3.4 FT-IR48-49
2.4 小结49-50
参考文献50-51
第三章 催化剂的合成与表征51-65
3.1 实验药品与仪器51-53
3.1.1 实验药品51
3.1.2 实验所用仪器51
3.1.3 表征及测试方法51-53
3.2 催化剂的合成53-55
3.2.1 Bi-SBA-15的合成53
3.2.2 Ag/SBA-15的合成53-54
3.2.3 Cu(Ⅱ)-Schiff base-SBA-15的合成54-55
3.3 催化剂Bi-SBA-15的表征55-56
3.3.1 ICP分析55
3.3.2 小角度X-ray衍射分析55-56
3.4 催化剂Ag/SBA-15的表征56-57
3.4.1 AAS分析56
3.4.2 小角度X-ray衍射分析56
3.4.3 TEM分析56-57
3.5 催化剂Cu(Ⅱ)-Schiff base-SBA-15的表征57-63
3.5.1 AAS和元素分析57-58
3.5.2 小角度X-ray衍射分析58-59
3.5.3 TEM59
3.5.4 氮气吸附/脱附等温线分析59-61
3.5.5 FT-IR61
3.5.6 荧光光谱分析61-62
3.5.7 UV-VIS62-63
3.6 小结63-64
参考文献64-65
第四章 Cu(Ⅱ)-Schiff base-SBA-15催化的一级醇的选择性氧化作用65-74
4.1 实验药品和仪器65-66
4.1.1 实验药品65-66
4.1.2 实验所用仪器66
4.2 一级醇的催化氧化过程66-72
4.2.1 苯甲醇的选择性氧化67-70
4.2.2 催化剂的循环次数研究70
4.2.3 其他一级醇的选择性氧化研究70-72
4.3 结论72-73
参考文献73-74
硕士期间发表的论文74-75
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螯合树脂修饰SBA-15对水溶液中Au(Ⅲ)的吸附性能研究
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官方公共微信Ag/SBA-15表面催化过程的现场SERS研究--《化学学报》2011年20期
Ag/SBA-15表面催化过程的现场SERS研究
【摘要】：以三嵌段共聚物P123为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,水热合成了介孔分子筛SBA-15,通过对SBA-15内外表面修饰,使用银氨溶液和硝酸银溶液作为金属源合成Ag/SBA-15,透射电镜(TEM)研究表明在SBA-15孔道内较好地分散了颗粒状和棒状的Ag纳米粒子.以苯硫酚作为探针分子,研究了负载Ag纳米粒子的SBA-15的SERS效应,结果表明Ag/SBA-15具有良好的SERS活性.另外,该材料对催化硼氢化钠还原对硝基苯酚具有良好的催化效果,通过结合现场SERS技术,研究了该催化过程的机理.
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：O643.36【正文快照】：
SBA-15介孔分子筛具有高的比表面积、规则有序的孔道排列、大小可调的孔径、水热稳定性好等优点[1,2],近年来成为催化材料领域的研究热点.由于SBA-15表面有大量的羟基,金属、金属氧化物和过渡金属络合物等均可通过材料的表面改性组装进入SBA-15孔道,可大大提高催化剂的催化性
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螯合树脂修饰sba-15对水溶液中au(ⅲ)吸附性能研究
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