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旋蒸溶剂旋不干
反应溶剂为二氯甲烷，反应完毕后将反应液倒入水中，然后给分液漏斗里加入乙酸乙酯萃取，萃取完后加入无水硫酸钠干燥了5个小时，然后进行旋蒸，可最后就是有一点点溶剂旋不出去，这是怎么回事啊，求大神帮忙？
celan liuchong630
用三溴化硼还原甲氧基反应，加样品前样品也旋不干，最后直接将样品配成二氯甲烷溶液，然后用三溴化硼还原，反应结束后用水淬灭反应，然后萃取，旋蒸，就是旋不干。
缘分。今天我也是，严重超重，点板挺好，不理解。已经做核磁，明天看看什么原因吧
对啊，我反应原料是自己制备的，过柱子后点板子是单点，然后怎么都旋不干。
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随时随地聊科研水溶液直接旋蒸能不能蒸出水来？(水溶液,温度,水泵,旋转蒸发仪,稳定性) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 水溶液直接旋蒸能不能蒸出水来？(水溶液,温度,水泵,旋转蒸发仪,稳定性)
摘要: 水溶液直接旋蒸能不能蒸出水来？谢谢！……
水溶液直接旋蒸能不能蒸出水来？谢谢！网友回复能，用真空度好的旋转蒸发仪就可以了网友回复可以，水泵65-70度就可以蒸出来网友回复那要看你物质的稳定性网友回复可以的，一是真空泵要好，二要有冷凝泵。温度不用太高，42度。网友回复比较困难，加丙酮什么的带出吧网友回复能，没问题，设备要好。网友回复这个要看具体的溶质了吧。。网友回复可以的，温度要高一些网友回复没问题的，我蒸锅好几次网友回复楼主问题太不具体了吧，网友回复水浴温度45度，好一点的水泵，绝对没问题的网友回复旋蒸容易坏网友回复能，减压啊网友回复能蒸出来！网友回复连甲苯都能拉出来，谁当然也能！网友回复曾经试过，但好像蒸不干净网友回复可以啊，把温度设到80度，不过要看你要的物质的性质。你直接用有机溶剂把水带出来吧，那样也简单，好旋一些，温度也不用太高。50度足矣网友回复不好蒸出来，如果容易蒸出来，何必完还得浪费干燥剂。网友回复neng,旋转蒸发仪
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甲醇和水体系，旋蒸多少度能把甲醇旋走，样品对温度敏感，要在30度以下
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体系里甲醇占90%，直接氮吹要废很多的氮气；直接冻干又对泵有影响。但旋蒸温度太低的话又旋得超级慢？有没有什么好的方法能把甲醇快速除去呢？比如在体系中加入某种有机溶剂之后再旋蒸，又或者用其他方法？拜托各位大神了
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90%的甲醇，旋蒸的话建议70度，旋至无甲醇后冷冻干燥
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30度以下？还怎么旋蒸？你可以考虑加入少量醋酸，或许你的样品就会比较稳定，可以考察下稳定性。然后在提高温度旋掉甲醇。第二种就是你提示是90%甲醇，那你的样品水溶性差吗？如果水溶性差，可以加大量的水使你的样品析出，过滤，只冷冻干燥析出物就可以了。
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30度旋蒸，真空度很好的去情况下甲醇可以蒸走，要求是真空度得高。
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高真空三十度蒸甲醇足以。甲醇和水共沸差，基本只蒸出甲醇
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水温28~30可以把甲醇蒸出来，要求真空度好，但是90%甲醇，可能会顺带很多水出来。我试过30℃蒸水，有点慢，但是可以，泵是隔膜泵
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得用好泵阿
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用油泵加冷阱就可以低温抽了
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关于丁香园求助做有机的同学--你们减压蒸馏除水时用油泵的温度大概是多少？(温度,减压蒸馏,异丙醇,结冰,水泵) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 求助做有机的同学--你们减压蒸馏除水时用油泵的温度大概是多少？(温度,减压蒸馏,异丙醇,结冰,水泵)
摘要: 小弟要减压蒸馏把体系里面的水溶剂除去，得到固体产物，但是现在用油泵45度减压蒸馏没反应，蒸不出来啊！刚开始油浴40度的时候，开始沸腾一阵子，之后我把温度打到45度，就平静了，很长一段时间出1-2滴，油泵真空度挺好没问题，我在泵和减压体系之间就接了一个冷肼，别的什么都没有，之后我发现不一会我的冷肼（放在液氮中）下面就结冰了？是不是这样会把冷肼的下面的通气口堵住，抽不出来了啊？要怎么解决呢？求助啊！！……
小弟要减压蒸馏把体系里面的水溶剂除去，得到固体产物，但是现在用油泵45度减压蒸馏没反应，蒸不出来啊！刚开始油浴40度的时候，开始沸腾一阵子，之后我把温度打到45度，就平静了，很长一段时间出1-2滴，油泵真空度挺好没问题，我在泵和减压体系之间就接了一个冷肼，别的什么都没有，之后我发现不一会我的冷肼（放在液氮中）下面就结冰了？是不是这样会把冷肼的下面的通气口堵住，抽不出来了啊？要怎么解决呢？求助啊！！！！！！！着急！！！！！网友回复很容易堵的情况下，换冷肼换得勤快点！
还有就是可以考虑倒到单口瓶中加缓冲球在旋蒸上使用，然后用没泵减压！
旋蒸的蛇形管能管冷却大部分的水！到冷肼的水就会少一些，这样可以减少你换冷肼的次数，相对也轻松一些，便于控制！温度也方便控制，旋蒸的锅便于冷却，也便于加热！
希望对你有帮助网友回复 引用内容:
很容易堵的情况下，换冷肼换得勤快点！
还有就是可以考虑倒到单口瓶中加缓冲球在旋蒸上使用，然后用没泵减压！
旋蒸的蛇形管能管冷却大部分的水！到冷肼的水就会少一些，这样可以减少你换冷肼的次数，相对也轻松一 ... 你的意思建议我换成旋蒸用油泵是么？这样的话就是靠比较长的蛇形冷凝管冷凝水，这样进入冷肼的水就少一些，我就不用隔一会就把冷肼拿出来让里面的冰化一下了，对吧？但是我很好奇的是，为什么我DMF的时候很少出现这种情况，换成水就经常出现这种结冰的情况呢？还有想咨询您一下，单独这么旋水应该是挺费劲的，一般可以用什么溶剂带水啊？网友回复实验室，好的水泵采用五合一就能把水旋蒸出来！更何况你采用的是油泵！
估计得怀疑你油泵真空问题了！旋水采用油泵应该是很容易就能解决的！水太多话，可以用醇类溶剂带水，水少得话可以采用甲苯带水！网友回复 引用内容:
实验室，好的水泵采用五合一就能把水旋蒸出来！更何况你采用的是油泵！
估计得怀疑你油泵真空问题了！旋水采用油泵应该是很容易就能解决的！水太多话，可以用醇类溶剂带水，水少得话可以采用甲苯带水！ 我的水大概是80毫升吧，用乙醇带水行么？是不是应该挺快的？您的意思是我的油泵有问题？您做实验遇见过这种情况吗？就是冷肼里面结冰冻上，你们一般也是拿出来让冰自然化的方法么？网友回复冷肼又不贵，我一般领5根左右，过一会儿就换！等水少了就不用换得这么勤快了！
水多的时候直接就是用水泵来旋蒸！可以没有问题！
80ml不用一个小时就可以搞定了，你就直接用油泵在旋蒸上就可以！网友回复没有必要加醇类溶剂了网友回复 引用内容:
我的水大概是80毫升吧，用乙醇带水行么？是不是应该挺快的？您的意思是我的油泵有问题？您做实验遇见过这种情况吗？就是冷肼里面结冰冻上，你们一般也是拿出来让冰自然化的方法么？... 乙醇不行，有点慢，用异丙醇更快，你这种情况应该是水在冷肼里面结冰，把抽气口堵了。其实才80ml水不用油泵的，油泵真空度较大，一般用来蒸高沸点的溶剂（如DMF）。蒸水一般用水泵就行了，水泵的水箱里加冰水，旋蒸的冷凝器接冷冻机，蒸水速度就很快了，还可以在你的反应液里少量多次加异丙醇带水
冷肼结冰了很好处理，直接用自来水冲一下就好，水要开小点，玻璃低温的时候很脆，水大了容易冲坏冷肼网友回复 引用内容:
乙醇不行，有点慢，用异丙醇更快，你这种情况应该是水在冷肼里面结冰，把抽气口堵了。其实才80ml水不用油泵的，油泵真空度较大，一般用来蒸高沸点的溶剂（如DMF）。蒸水一般用水泵就行了，水泵的水箱里加冰水，旋蒸 ... 你这种情况应该是水在冷肼里面结冰，把抽气口堵了------那这种情况怎么能解决呢？您的意思我直接上水泵，里面加点冰块就行了吧？旋蒸我们只有小的循环水泵，我用冷水打的循环，加异丙醇速度能加快是吗？我上回用的是正丁醇，不靠谱啊，我是听别人说的！
我们一般结冰就等到它自己化了！网友回复把冷肼取出来，用自来水冲一下，冰就化了，加正丁醇干嘛~加异丙醇带水，很快的。网友回复 引用内容:
把冷肼取出来，用自来水冲一下，冰就化了，加正丁醇干嘛~加异丙醇带水，很快的。 我也是听别人说的，正丁醇，我就试试，没想到不好用！呵呵！
太感谢你的建议！那个就是用自来水在里面冲一下就行了是吧？但是低温的话这么冲一下不会炸么？相对于冷肼，自来水的温度也算是高的啊？网友回复 引用内容:
把冷肼取出来，用自来水冲一下，冰就化了，加正丁醇干嘛~加异丙醇带水，很快的。 这个异丙醇每次大概加多少为好，我80毫升的水！网友回复 引用内容:
我也是听别人说的，正丁醇，我就试试，没想到不好用！呵呵！
太感谢你的建议！那个就是用自来水在里面冲一下就行了是吧？但是低温的话这么冲一下不会炸么？相对于冷肼，自来水的温度也算是高的啊？... 水冲没问题的，每次加30ml左右的异丙醇吧网友回复 引用内容:
水冲没问题的，每次加30ml左右的异丙醇吧... 好的！我试试，谢谢啦！网友回复好点的水泵旋蒸，50度就可以把水蒸出来，当然油泵接旋蒸肯定更快，只不过容易爆沸，你那样肯定水汽过去会凝结的网友回复直接在水泵上旋一会儿，没有机溶剂了上过夜啊第二天拿到很好的絮状固体
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电话：021-主题：【讨论】溶剂旋蒸时，溶剂旋干和近干有什么区别么？
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ID：qintangsu
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浓缩溶液时，将溶剂蒸干，和蒸到近干，对最终结果会有什么影响么，溶质成分会不会不同，尤其是提取某种物质时？最近对这个问题感到比较困惑，盼望各位答疑解惑
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原文由 qintangsu(qintangsu) 发表:浓缩溶液时，将溶剂蒸干，和蒸到近干，对最终结果会有什么影响么，溶质成分会不会不同，尤其是提取某种物质时？最近对这个问题感到比较困惑，盼望各位答疑解惑在农残检测中，有些农药目标物极易挥发，这样的农药检测在旋蒸时就一定不能蒸干，如果蒸干目标物损失会很大，蒸干与近干在回收率上的差别非常明显。
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:能蒸干的还是蒸干好，省事的很，呵呵同意，确实蒸干了进行其它操作方便些。
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原文由 jackie1840(jackie1840) 发表:原文由 qintangsu(qintangsu) 发表:原文由 雾非雾(mcds) 发表:原文由 qintangsu(qintangsu) 发表:浓缩溶液时，将溶剂蒸干，和蒸到近干，对最终结果会有什么影响么，溶质成分会不会不同，尤其是提取某种物质时？最近对这个问题感到比较困惑，盼望各位答疑解惑在农残检测中，有些农药目标物极易挥发，这样的农药检测在旋蒸时就一定不能蒸干，如果蒸干目标物损失会很大，蒸干与近干在回收率上的差别非常明显。雾老师解释的非常详细啊，现在明白了，O(∩_∩)O谢谢那平时在旋蒸时，一般蒸到什么程度呢？要近干的话，我一般都是还有一点点液体。没人拿捏程度一样吧。如果您仔细观察可以发现当旋蒸到最后液体会平铺在瓶壁上，只有停止旋转才能聚成液滴，此时放慢转速，可以看到液面一点点变薄，最终消失之前，个人认为就是近干。
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原文由 qintangsu(qintangsu) 发表:原文由 木有才(xgy2005) 发表:原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:一般都是近干再氮吹嗯，这样能更好保证目标化合物的回收率这个不是很明白，近干后再氮吹，要吹干么，如果一开始就用氮吹呢？一般来说旋蒸的蒸发速度比氮吹要快（低真空+冷却循环），所以是先旋蒸，到溶剂比较少时，移去氮吹，因为旋蒸是整个瓶在旋转，这样如果定容较少的体积是很不容易的，而氮吹浓缩最终是体积越来越小，想定容小体积比较容易也较准确些。
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原文由 qintangsu(qintangsu) 发表:原文由 雾非雾(mcds) 发表:原文由 qintangsu(qintangsu) 发表:原文由 木有才(xgy2005) 发表:原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:一般都是近干再氮吹嗯，这样能更好保证目标化合物的回收率这个不是很明白，近干后再氮吹，要吹干么，如果一开始就用氮吹呢？一般来说旋蒸的蒸发速度比氮吹要快（低真空+冷却循环），所以是先旋蒸，到溶剂比较少时，移去氮吹，因为旋蒸是整个瓶在旋转，这样如果定容较少的体积是很不容易的，而氮吹浓缩最终是体积越来越小，想定容小体积比较容易也较准确些。原来如此，如果没有旋蒸的话，用氮吹也是可以的吧，就是慢了点用氮吹浓缩，丙酮和正已烷比较快，乙酸乙酯稍慢一点。乙腈、甲醇就更慢了。