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气相色谱仪顶空进样
& 概述 气相色谱仪静态顶空进样 气相色谱仪动态顶空进样 概述60%的时间用于样品预处理，10%～15%的时间用于色谱分析，其它时间用于数据处理等，如何加快和简化样品预处理是提高气相色谱仪分析效率的关键。样品预处理的方法很多，当只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣时，顶空进样往往是一种非常简便而有效的分析方法。1939年，比气相色谱仪早。1958年用气相色谱仪顶空进样分析水中的氢气含量。现在，顶空进样已是普遍使用的气相色谱技术。 气相色谱仪静态顶空进样V0，原始样品浓度为C0。当在一定温度下达到气液平衡时，气相体积为Vg，气相中的样品浓度为Cg；液相体积为Vl，液相中的样品浓度为Cl。则：K = Cl/Cg& = Vg/Vl&C0 = Vl&C0&Cg + Vl&Cl&Cg&& + Vl&Cg&K&Cg&（K + &）&（K + &）K和&均为常数，故得：&K&K&= 1/（K + &）也为常数。Cg与样品的原始浓度C0成正比。当用气相色谱仪分析得到Cg后，就可计算出C0。这就是气相色谱仪静态顶空进样分析的理论依据。、注射器进样：1）特点：2）注意事项：）注射器必须是可加热的：）样品挥发会影响重现性：）交叉污染问题：）注射器与气相色谱仪进样口的对准：、平衡式加压进样：、定量环加压进样：、优点：1）不需对样品作复杂的处理，而直接取其顶空气体进行分析，大大减少了样品基质对分析的干扰。2）采用气体进样，分析速度快，灵敏度高。3）无溶剂萃取，操作简便。4）有多种模式，适用于多种样品形态。、缺点：、样品性质：1）气体样品：2）液体和固体样品：pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。）利用盐析作用：5%时几乎没有作用。常用高浓度盐甚至饱和盐。）在有机溶剂中加入水：）调节溶液pH值：pH值可改变其解离度或使其它待测物的挥发性变得更大些。）粉碎固体样品：）稀释样品：、样品量：80%，以使有足够的顶空体积便于取样。常以顶空样品瓶容积的50%为样品体积。、平衡温度：&&相比时，温度影响非常明显。当分配系数&&相比时，温度升高使分配系数减小，但分配系数和相比的变化很小，顶空气体的浓度变化很小。、平衡时间：1）平衡时间的确定：5～10个顶空样品瓶中装上同一样品，每个顶空样品瓶采用不同的平衡时间，然后进行气相色谱分析，用待测物的峰面积对平衡时间作图，可确定所需平衡时间。30min，以保证样品溶液的气液或气固两相有足够的时间达到平衡。平衡时间也不宜过长，一般不超过60min，否则可能使顶空样品瓶的气密性变差，导致定量准确性降低。2）缩短平衡时间的方法：）提高温度：）减少样品体积：）采用重叠平衡：）搅拌：、顶空样品瓶：1）顶空样品瓶的要求：）体积准确。）能承受一定压力。）密封性能良好。）对样品无吸附作用等。2）顶空样品瓶真实体积的确定：5个的真实体积，用其平均体积作为该批顶空样品瓶的真实体积。3）顶空样品瓶的选用：5～22mL多种。）根据气相色谱分析要求而定。）根据样品情况而定。液体样品多用10mL左右的顶空样品瓶，因为分析灵敏度取决于待测组分在顶空气体中的浓度，而不是样品量。固体样品因为样品本身的体积大，要用大些的顶空样品瓶。）根据色谱柱要求而定。填充柱或毛细管柱分流进样时，进样体积一般为0.5～2mL，要用大体积顶空样品瓶。毛细管柱不分流进样时，进样体积一般不超过0.25mL，小体积的顶空样品瓶足以满足要求。4）顶空样品瓶的清洗：、密封盖：1）金属盖：2）密封垫：）硅橡胶垫：耐高温性能好。）氟橡胶垫：惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附，目前多用聚四氟乙烯密封垫。）丁基橡胶垫：价格低。、多次顶空萃取技术：、反吹技术：、冷冻富集技术：0.25mL左右，采用冷冻富集技术后，进样体积可达1～2mL，使分析灵敏度提高。、衍生化反应技术：、定量分析技术：&空白&标样制备来实现。在内标法中，基质效应可通过样品稀释来消除，所选用内标物的理化性质应尽可能接近待测物而使基质效应保持一致。200℃以下可挥发和比较难预处理的样品分析。 气相色谱仪动态顶空进样ECD和MSD等。、捕集阱：1）吸附管：）在80℃时，不锈钢材料对卤代烃具有反应活性。）聚四氟乙烯材料的温度特性很好，惰性非常好，但小分子卤代烃（如二氯甲烷）对聚四氟乙烯具有渗透性。）高纯镍材料的惰性好，但若镍材料表面有水，经高温产生活化点，对溴化物会产生明显影响，不能在高于100℃时和水共存的情况下使用。）弹性硅材料的去活性很好，但脆性较大。如果将它内衬在不锈钢管中使用就成为吹扫捕集技术中最好的材料，具有很好的去活性、耐用性和热稳定性等，样品不会在吸附管内壁产生残存。2）吸附剂：Tenax、硅球和活性炭等，它们的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常温下是液体的化合物，硅球可吸附捕集在常温下是气体的化合物，活性炭可吸附捕集卤代烃（如二氯二氯乙烷）。20世纪80年代后期，采用疏水性吸附剂（如碳分子筛）来代替硅球和活性炭。疏水性吸附剂在吹扫捕集过程中只吸附很少的水，大部分水被排空，这样热解吸时进入气相色谱仪中的少量水就达到可接受的水平。、捕集阱与色谱柱连接的接口：1～10mL/min），热解吸出来的待测组分在接口和传输管路中的停留时间较长，并暴露在进口热金属表面的不利环境中。1）分流接口：2）冷聚焦接口：5mL/min，可采用低温冷阱对热解吸组分进行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低浓度挥发性有机物最有效的技术之一。160℃。当热解吸组分流经冷聚焦接口时，待测组分被二次浓缩而载气直接通过接口，浓缩完成后停止输送液氮并快速升高接口温度（1000℃/min），将浓缩的组分热解吸出来，全部集中注入毛细管柱中，在柱内形成一段紧凑的样品塞。、吹扫捕集：5mL样品可获得足够的分析灵敏度，如果要求检出下限更低，可注入25mL样品。使用高纯氦气或氮气以恒定的流量、温度和时间对样品进行吹扫，从样品基质中吹扫出来的挥发性组分被吹扫气输送到捕集阱中，挥发性组分被吸附管捕集，吹扫气流过吸附管并排空。 =（通过吹扫捕集得到的待测组分的峰面积/通过直接进样得到的待测组分的峰面积）&100%35℃以下的气体的吹扫效率，但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱，使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑，兼顾所有可吹扫组分的回收率。25℃&2℃，不能超过30℃。在常温下捕集某些化合物时，有时需要冷却装置。、热解吸：1～10mL/min，吹扫气流量通常大于30mL/min，这就与毛细管柱气相色谱仪产生了载气流量的匹配问题。增加捕集阱的升温速度可改善与毛细管柱气相色谱仪的连接效果。使用管式炉加热吸附管可获得800℃/min的捕集阱升温速度。捕集阱升温速度越快，从吸附管中热解吸组分的速度越快，使热解吸组分形成一个极窄的注射带进入色谱柱中。捕集阱的快速加热减少了组分的热解吸时间，减少了热解吸组分输送到气相色谱仪的时间，减少了载气、水和二氧化碳在热解吸过程中进入气相色谱仪中的量，使峰形得到改善，峰变窄，分析灵敏度提高。、烘烤清洗：5min。如果烘烤清洗时载气的流动方向与热解吸时的载气流动方向相同，需在较高温度下烘烤较长时间。、优点：1）选择性高。2）灵敏度高。3）重复性好。4）无溶剂萃取，操作简便。5）基体干扰小。6）样品不需要预处理，适用于多种样品形态。、缺点：、吹扫温度：、吸附温度：、热解吸温度：、连接管路温度：80～150℃。、吹扫气流量：20～60mL/min。用氮气时可稍高些，但氮气在水中的溶解度比氦气大，吹扫效果不及氦气。、热解吸载气流量：5～10mL/min。用常规毛细管柱时，要按分流或不分流模式设置载气流量。、吹扫时间：&空白&样品，定量加入待测物，然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率＞90%，环境分析中吹扫时间一般为10min左右。、平衡：1）静态顶空进样的两相间存在平衡问题。2）动态顶空进样没有两相间的平衡问题。、吹扫：1）静态顶空进样不用气体吹扫。2）动态顶空进样用气体吹扫液相或固相。、顶空样品：1）静态顶空进样的样品存在于平衡的顶空气相中。2）动态顶空进样采用捕集阱捕集样品。、样品沸点：1）静态顶空进样分析的样品沸点低。2）动态顶空进样分析的样品沸点高。、萃取时间：1）静态顶空进样的平衡时间长。2）动态顶空进样的吹扫捕集时间短。、灵敏度：&
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吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物
葛?萍?韩鸿印?张俊刚?杨?祥
(1.中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉?.中国地质大学环境学院,武汉?430074)
??摘要?利用HP-Innowax毛细管色谱柱,对对二甲苯和间二甲苯进行了分离研究,并建立吹扫捕集-气相色谱法测定水中6种常见苯系物的方法。当水样进样体积为25mL时,方法检出限为0.08~0.30?g/L,用该方法对实际水样中的6种苯系物进行测定,回收率为69.0%~111.9%,测定结果的相对标准偏差均小于4%。
关键词?吹扫捕集?气相色谱法?苯系物?水
??在我国水环境优先控制污染物?黑名单 中有
关水体中有毒害的苯系物是指苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯6种苯系物-2002
?m.id.,0.25?m);载气:高纯氮气,压力为60.61
kPa,流量为1.9mL/进样口温度:200?;FID温度:250?;升温程序:60?(1min)
中规定苯、甲苯、乙苯的限量分别为0.01、
0.7、0.3?g/L,对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯总的
限量为0.5?g/L。水体中这些物质含量一般较低,传统的分析方法是将这些物质通过各种前处理方法富集后进行分析。但这些前处理方法操作过程都比较繁琐,并且耗用有机溶剂。吹扫捕集法自T.A.Bellar等人于1974年提出后,由于样品无需任何前处理,不用任何有机溶剂和具有较好的富集效果等优点,得到了较快的发展。目前我国有关吹扫捕集法测定苯系物的研究报道尚少。刘菲、刘劲松等人对此工作进行过研究
(4.5min)220?(5min);进样量:25?L。
(2)吹扫捕集条件
吹扫温度:20?,时间为11解吸温度:180?,时间为4烘烤温度:180?,时间为15吹扫流量:40mL/min。2?结果与讨论2.1?空白实验
量取超纯水25mL,按实验条件进行试验,以确定空白样品中是否存在苯系物。试验结果表明,所用超纯水中未检出苯系物。2.2?色谱图
用苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯标准溶液分别配制相应的标准工作溶液,在仪器条件下进行试验,确定每个苯系物的保留时间。然后用苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯标准溶液配制成混合标准工作溶液,在同样条件下进行试验,得到混合苯系物吹扫捕集-气相色谱图,如图1所示。
,但由于间二甲苯
和对二甲苯性质极为相似,利用气相色谱分析时两
者很难分离开来。因此很多研究者只能测定二甲苯和对二甲苯的总量。笔者通过研究发现,利用HP-Innowax色谱柱,在适当条件下,间二甲苯和对二甲苯可以得到很好的分离,6种苯系物有较高的回收率和理想的检出限。该法简便、快速,准确度高。1?实验部分
1.1?主要仪器与试剂
气相色谱仪:HP-6890型,配带FID检测器和HP-0603工作站,美国惠普公司;
吹扫捕集浓缩仪:OI-4560型,阱型号为Tenax/SilicaGel/Charcoa,l美国OI公司;
苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯标准溶液:浓度分别为7.86、1.72、17.32、34.42、17.27、17.59?g/L,用美国安捷伦公司纯品配制;实验用水为超纯水。1.2?实验条件
(1)色谱条件
1#苯;2#甲苯;3#乙苯;4#对二甲苯;
5#间二甲苯;6#邻二甲苯
图1?混合苯系物吹扫捕集-气相色谱图
2.3?线性范围、相关系数及检出限
分别取苯系物标准溶液,分别配制苯系物浓度
葛萍,等:吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物
均为0.1、1.0、5.0、20、50、100、200?g/L的系列标准工作溶液,对苯系物系列进行测定,测定结果见表1。由表1可知,苯系物浓度与色谱峰面积有较好的线性关系,相关系数r?0.9995。
表1?苯系物的线性范围、相关系数及检出限
甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯
线性范围/?g%L-10.1~0.1~~
相关系数0.9995
(n=7)3.42.61.40.81.21.8
0.080.170.170.300.170.17
表2?加标回收试验结果
苯177..30.087.06.190..188..3
.550.3.350..550.083.289..4
11.820.029.990.57.610.016.892.019.
对二甲苯16.5.820.070.875.017.610.025.478.039.810.046.769..0
间二甲苯63.9.420.084.274..688.239.650.089.199..0
邻二甲苯152..689.0..
本底值/?g%L-1
加标量/?g%L-1测得量/?g%L-1
回收率/%本底值/?g%L-1加标量/?g%L-1测得量/?g%L-1
回收率/%本底值/?g%L-1加标量/?g%L-1测得量/?g%L-1
回收率/%本底值/?g%L-1加标量/?g%L-1测得量/?g%L-1
回收率/%本底值/?g%L加标量/?g%L-1测得量/?g%L-1
??以3倍噪声作为方法的检出限,当水样体积为25mL时,由所测峰高与噪声峰高比对计算得出苯系物检出限为0.08~0.30?g/L,见表1。2.4?方法精密度
取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯标准溶液重复测定7次,计算测定结果的相对标准偏差,结果列于表1,由表1可知,本法有较好的精密度,测定结果的相对标准偏差均小于4%。2.5?加标回收试验
在地下水水样中加入一定量的苯系物标准溶液,分别对原水样和加标水样进行分析,计算加标回收率,回收试验结果见表2。
2.6?实际水样测定
取武汉市某味精厂和某焦化厂井水水样共6个,在实验条件下对其进行分析,发现味精厂和焦化厂水样中苯系物的含量较高,结果见表3。3?结论
采用吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物,可以使苯系物得到分离,尤其是间二甲苯和对二甲苯可以得到很好的分离。从实际水样的测试结果可以看出,对污染较严重的水样,其苯系物都能被很好地检出。本方法对于间二甲苯和对二甲苯的测得值与德国Freibury大学测得值基本吻合。
表3?实际样品试验结果
对二间二对二甲苯与间邻二甲苯甲苯二甲苯总量1)甲苯
焦化厂-.焦化厂-2.278.5107.1焦化厂-.?注:1)德国Freibury大学检测结果。
1?BellarTA,LichtenbergJJ.JAmWaterWorkAssoc.2?GB?地表水环境质量标准.
3?刘菲,王艳玲.毛细管气相色谱法测定矿坑水中的苯系物.地球科学,):529
4?刘劲松,傅军,金旭忠.吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物.中国环境监测,):18
5?宫正宇,孙宗光,李国刚.吹脱捕集GC-FID法测定海河水中挥发性有机物.环境监测管理与技术,):31
6?陈全虎.吹扫捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃.中国环境检测,):20
DETERMINATIONOFMONONUCLEARAROMATICINWATERBYPURGEAND
TRAP-GASCHROMATOGRAPHY
GePing1,HanHongyin2,ZhangJungang2,YangXiang1
(1.DepartmentofMaterialScienceandChemistryEngineering,ChinaUniversityofGeosciences,Wuhan?430074,C
2.DepartmentofEnvironment,ChinaUniversityofGeosciences,Wuhan?430074,China)
??ABSTRACT?Theseparationofp?xyleneandm?xylenewasstudiedusingchromatographiccolumn(HP-Innowax).Themethod
formeassuringandanalzingfamiliarsixkindsofmononucleararomaticsusingblow?whiskandcatchGCwassetup.Sixkindsofmono?nucleararomaticsindifferentwatersamplesweredetected.Thedetectionlimitwas0.08~0.30?g/Lasthesamplevolumeis25mL.Therecoverieswere69.0%~111.9%,andtherelativestandarddeviationswerelessthan4%.
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1,2二氯乙烷在化工、医药等行业中有较广泛的应用,含有1,2二氯乙烷的废气、废水排入环境中会导致水体污染。在2002年颁布实施的《地表水环境质量标准》[1]中,规定地表水中1,2二氯乙烷的限量为0.03mg/L。《生活饮用水卫生规范》[2]中测定1,2二氯乙烷的方法与《水和废水监测分析方法》[3]中测定挥发性卤代烃的方法,都使用填充柱进行组分的分离。填充柱柱效低,分离效果差。笔者参照美国EPA方法502.2[4]与《水和废水监测分析方法》中顶空气相色谱-质谱法测定挥发性有机污染物的方法,选用非极性厚液膜的毛细管柱测定1,2二氯乙烷,分离效果好,其它卤代烃均不产生干扰。本方法简便、快速、准确、灵敏,能完全满足饮用水、地表水的测定要求。1实验部分1.1主要仪器与试剂气相色谱仪:GC-2010型,附带63Ni电子捕获检测器(ECD)、GC-Solution色谱工作站,日本岛津公司;顶空样品瓶:20mL,美国Agilent公司;1,2二...&
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前言入25mg的抗坏血酸。采样时,水样呈中性时向每个样品瓶中加入0.5m L盐酸,拧紧瓶盖;水样呈碱性时应加入适量盐酸由于水质污染及水处理工艺等影响,挥发性有机物在饮溶液使样品p H≤2。用水和地表水中普遍存在,如浓度过大,可能对人体产生致癌、将样品运回实验室应立即置于冰箱中,在4℃以下保存,致畸、致突变等影响。本文采用吹扫捕集-GC/MS联用法对14d内分析完毕。生活饮用水中22种挥发性有机物进行富集、热解吸后经气相1.3仪器色谱仪分离,以质谱的SIM方式进行定量分析。结果表明,1.3.1岛津GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱仪采用该法可对生活饮用水中22种目标化合物进行准确测定。1.3.2 OI公司Eclipse4660吹扫捕集样品浓缩仪,自动进样器4551A1实验部分1.4试剂22种VOC(s氯乙烯、1,1-二氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、1.1原理顺式-1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙...&
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挥发性有机物(VOCs)是一类具有迁移性、毒性的环境污染物。VOCs能经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体,浓度过大则会危害人体健康,检测的24种VOCs是市新增的水质监测监控的项目。本研究建立了具有无有机溶剂污染、富集效率高、精密度和准确度高等优点的吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定生活饮用水24种VOCs的方法,并应用于新罗区市政供水VOCs的检测,了解污染状况为饮用水卫生管理工作提供依据。1材料与方法1.1龙岩市供水消毒方式我市有8个水厂进行市政供水,其中5个地下水厂和1个地表水厂采用二氧化氯消毒,2个地表水水厂采用液氯消毒。1.2原理用氮气把水样中低水溶性的VOCs、内标、标记化合物吹脱出来后捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。吹脱程序完成后,捕集管被瞬间加热并以氮气反吹,将所吸附的组分解吸入GC-MS中检测。1.3样品处理每批样品采一个现场空白,所有样品采平行样。采样时,使水样在瓶中溢流出而不留气泡,盐酸调节样品p H50%,实...&
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丁基黄原酸盐俗称“黄药”,在有色金属(如硫化矿)的混合浮选中,是运用较广的浮选药剂、橡胶硫化促进剂,选择性较好,捕收能力适中,应用范围较广,在碱性条件下相对稳定,在酸性条件下容易分解。如果含丁基黄原酸盐的废水排入地表水,将会污染环境。丁基黄原酸盐属于中等毒性物质,在某些工业废水中的浓度可高达每升几十毫克[1],污染地下、地表水源,能对其他水生生物及人类产生一定的危害[2],可损害人畜的神经系统和肝脏器官,影响造血系统。环境保护部门已经将选矿废水中的丁基黄原酸盐列为监测项目之一。为了防控污染,适应环保日益发展的形势,我国《地表水环境质量标准》(GB )和《生活饮用水卫生标准》(GB )规定丁基黄原酸的限值为0.005 mg/L。目前,国内用于监测丁基黄原酸盐的标准方法主要为紫外分光光度法。实验室检测方法准确度较高,但其检测周期长,人为干扰较多,在实际应用中操作步骤较繁琐,误差大。本研究介绍了近些...&
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环氧氯丙烷作为重要的有机合成原料与中间体,主要用于制备甘油、环氧树脂、氯醇橡胶、聚醚多元醇等化工产品。环氧氯丙烷是一种有刺激性气味的无色油状易挥发液体,微溶于水,可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯等有机试剂,属于高毒环氧化合物,人体长期吸入会出现神经衰弱综合征和周围神经病变[1]。地表水中环氧氯丙烷主要来源于化工工业废水的排入,是《地表水环境质量标准》(GB 项特定监测项目之一,其标准限值为0.02mg/L[2]。地表水中的环氧氯丙烷含量一般较低,因此分析前需对水样进行富集预处理。目前国家标准方法中推荐测定环氧氯丙烷的方法是二氯甲烷萃取气相色谱法,该方法萃取操作过程繁琐复杂,测定结果准确度低,精密度差,有机试剂的使用会对环境和分析人员健康带来危害[3]。吹扫捕集具有操作方便快捷、浓缩倍数高、取样量少、受基体干扰小、不使用有机试剂等优点,是测定水中有机物最有效的方法[4]。本文采用吹扫捕集-气相色谱法测定水中环氧...&
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