19-去甲-4-女孩雄烯二酮低说明什么原料药怎么稀辙配装香水

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-06-21 07:00 标签： 人用雄二烯酮

：制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法

本发奣涉及一种化学品的制备方法具体涉及一种制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法。

19-去甲-4-雄烯二酮是一种非常重要的医药中间体可用于合成炔诺酮、诺龙苯丙酸酯等多种药物。炔诺酮用于功能性子宫出血症、痛经、月经不调、子宫内膜异位症及不育症等；诺龙苯丙酸酯用于营养不良手术后及慢性消耗性疾病的复原。19-去甲-4-雄烯二酮的结构式为

权利要求 1.一种制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法其特征在于以雌酚酮为原料，依次通过醚化反应、缩酮反应、伯奇还原反应、水解反应得到19-去甲-4-雄烯二酮反应式如下二 joS* —。

2.根据权利要求I所述的制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法其特征在于，具体包括以下步骤 第一步醚化反应；在反应瓶中加入雌酚酮、无机碱、反应溶剂、甲醚化试剂，加热在100 150°C的温度下使其进行醚化反应；反应结束后，倒入冰水水析抽滤得到醚化物粗品; 第二步，缩酮反应；在反应瓶中加入乙二醇、原甲酸三乙酯、三氟化硼

3.根据权利要求2所述的制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法其特征在于，所述第一步中甲醚化试剂是碳酸二甲酯；无机碱是碳酸钾、碳酸钠、磷酸钾、磷酸钠、氢氧化物中的一种；反应溶剂是N，N-二甲基甲酰胺、NN-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜中的-种。

4.根据权利要求2所述的制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法其特征在于，所述第一步中雌酚酮、无机碱、甲醚化试剂的质量比为I : I : 3 I : 3 : 6。

5.根据权利要求2所述的制備19-去甲-4-雄烯二酮的方法其特征在于，所述第一步中反应浓度为O. I lmol/L。

6.根据权利要求2所述的制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法其特征在于，所述第②步中乙二醇、原甲酸三乙酯、三氟化硼乙醚、二氯甲烷、三乙胺的体积比为1:1: : O. 01 : I : O. I I : 1.5 : O. 02 : 3 : O. 2 ;醚化物粗品的二氯甲烷溶液浓度在O. I O. 5mol/L之间。

7.根据权利要求2所述的制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法其特征在于，所述第二步中缩酮反应的反应温度为20 40°C。

8.根据权利要求2所述的制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法其特征在于，所述第三步中伯奇还原反应的反应温度为-78 -40°C。

9.根据权利要求2所述的制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法其特征在于，所述第三步中液氨、四氢呋喃、无水乙醇、醋酸水溶液、二氯甲烷的体积比为I : 0.5 : I : I : 2 I : I : 2 : 2 : 5 ;缩酮粗品与金属锂的质量比为I : 1.5 I : O. 5;缩酮粗品和四氢呋喃的混合液的浓度为O. I O. 5mol/L。

10.根据权利要求2所述的制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法其特征在于，所述第四步中甲醇、盐酸溶液、氢氧化钠溶液体积比为2 : I : I 4 : I : I ;盐酸溶液、氢氧化鈉溶液的浓度为2 5mol/L。

全文摘要 本发明公开了一种制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法以雌酚酮为原料，依次通过醚化反应、缩酮反应、伯奇还原反应、水解反应得到19-去甲-4-雄烯二酮反应式如下本发明对传统的酚基甲醚化工艺进行改良，用无毒的碳酸二甲酯代替传统的高毒致癌醚化试剂硫酸二甲酯、碘甲烷并且采用廉价的碳酸钾作为碱，降低了生产成本不但环境友好，而且收率极高适合规模化工业生产。

戴静, 方伟奣 申请人:浙江仙琚制药股份有限公司


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别名：19-去甲-4-雄烯二酮（酸脱）

产品名称：19-去甲-4-雄烯二酮（酸脱）

包装：1KG/铝箔袋 可拆分

下延产品：炔诺酮、睾丸素丙酸酯、诺龙苯丙酸酯

运用：炔诺酮、睾丸素丙酸酯、诺龙苯丙酸酯的中间体

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