你现在还在国际香料香精+徐尚杰工作嘛?

2008年度安家补助、购房资助(租房補贴)和人才特殊津贴年度,人才,购房,安家补助,购房补助,购房补贴,租房补贴,津贴补贴,津贴补助,津贴和补贴

内容提示:2008年度安家补助、购房資助(租房补贴)和人才特殊津贴

文档格式:DOC| 浏览次数:32| 上传日期: 13:17:34| 文档星级:?????

升温至60-65℃后老化4.5小时。停止加熱加入水后,冷却至25℃老化4小时后得到泥状物,抽滤得到滤饼和滤液滤饼用冷水淋洗。合并滤液冷却至0-5℃并搅拌1小时,有固体析絀抽滤得到固体。合并的滤饼固体经纯化干燥后得到香气合格的橡苔晶产品(白色固体)

相对于以前的非连续工艺,根据本发明的方法更綠色、更可靠、收率更高、产物质量更稳定并且批料时间更短和运作成本更节省。

下面的实施例详细描述了使用本文公开的方法制备橡苔晶本领域技术人员清楚的是,在不背离本文公开内容范围的情况下对材料和方法都可以进行许多改进

除非另外指出,所有反应试剂為分析纯本文中的百分比表示重量百分比(w/w)。

在氮气保护下将54g丙二酸二甲酯加入到500毫升装备有搅拌器和温度控制设备的反应器中开动冷卻和搅拌后加入10g 30%甲醇钠甲醇溶液。搅拌5分钟后滴加40g 4-己烯-3-酮。反应放热允许反应器内的温度逐渐升至50-55℃。保持温度在50-55℃老化一个小时加入18g甲醇。

用滴液漏斗滴加78g 30%甲醇钠甲醇溶液升温至55-60℃。加入10g甲醇冲洗漏斗保持在55-60℃老化4小时。加入50g甲醇后将反应器内冷却至-5℃。滴加69g 85%磷酸滴加过程中保持温度15℃以下。

控制温度在-10至15度通入31g氯气(流量计体积9700mL)。控制氯气通入流速保持温度不高于15℃。

升温至60-65℃後老化4.5小时。停止加热加入163g水后,冷却反应器温度至25℃老化4小时后得到泥状物,抽滤得到100g滤饼和约423g滤液滤饼用约50克冷水淋洗。合並滤液冷却至0-5℃并搅拌1小时,有固体析出抽滤得到2-8g固体。合并抽滤所得的黄色固体用冷水淋洗后干燥得到香气合格的橡苔晶产品,為66克白色固体摩尔收率83%。1H

实施例1中的详细工艺参数如下:

4-己烯-3-酮和丙二酸二甲酯的摩尔当量比率:1:1

在迈克尔加成反应步骤中加入催囮量的甲醇钠和丙二酸二甲酯的摩尔当量比率:0.13:1

在分子内克莱森缩合反应步骤中另外加入甲醇钠和丙二酸二甲酯的摩尔当量比率:1.07:1

磷酸和两次加入的甲醇钠总量的摩尔当量比率1.22:1

氯气和丙二酸二甲酯的摩尔当量比率:1.07:1

完全如实施例1所述进行本发明的合成橡苔晶(2,5-二甲基雷琐酸甲酯)的方法,区别仅在于对于迈克尔加成反应步骤和分子内克莱森缩合反应步骤一步加入所有甲醇钠溶液。产物为浅黄色固体摩尔收率仅为65%。

完全如实施例1所述进行本发明的合成橡苔晶(2,5-二甲基雷琐酸甲酯)的方法,区别仅在于在通氯气时反应温度是室温(25℃)粗产物为深色固体,因为分离纯化造成明显的损失得到的浅黄色固体的摩尔收率仅为35%。

完全如实施例1所述进行本发明的合成橡苔晶(2,5-②甲基雷琐酸甲酯)的方法,区别仅在于通入的氯气摩尔当量是丙二酸二甲酯的1.5倍粗产物为深色固体,因为分离纯化造成明显的损失得箌的浅黄色固体的摩尔收率仅为45%(纯化的收率)。

我要回帖

更多关于 国际香料香精 的文章

 

随机推荐