MAX热塑美容能谱仪的工作原理是什么么

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-05-28 01:48 标签： 能谱仪的工作原理是什么

X射线能谱仪工作原理及谱图解析 1、X射线能谱仪分析原理 X射线能谱仪作为扫描电镜的一个重要附件可被看成是扫描电镜X射线信号检测器。其主要对扫描电镜的微区成分进荇定性、定量分析可以分析元素周期表中从B-U的所有元素信息。其原理为：扫描电镜电子枪发出的高能电子进入样品后受到样品原子的非弹性散射，将能量传递给该原子该原子内壳层的电子被电离并脱离，内壳层上出现一个空位原子处于不稳定的高能激发态。在激发後的10-12s内原子便恢复到最低能量的基态在这个过程中，一系列外层电子向内壳层的空位跃迁同时产生X射线，释放出多余的能量对任一原子而言，各个能级之间的能量差都是确定的因此各种原子受激发而产生的X射线的能量也都是确定的（图1）。 X射线能谱仪收集X射线并根据其能量对其记数、分类，从而对元素进行定性、定量分析 图1. 粒子间相互作用产生特征X射线 本所能谱仪型号为：BRUKER X-Flash 5010，有四种检测模式：點扫描区域扫描，线扫描面扫描。 2、能谱仪检测模式介绍及参数解读 2.1 点扫描及区域扫描模式 图2 X射线能谱仪点扫描（A）、选区扫描（B）報告 点扫描与选区扫描主要用于对元素进行定性和定量分析确定选定的点或区域范围内存在的所有元素种类，并对各种元素的相对含量進行计算能谱检测对倍数要求不高，不同倍数条件下检测结果差异不大关键在于选取检测的部位。一般选择较大的块体在5000倍以下检测因为X射线出射深度较深，除金属或陶瓷等非常致密的材料外一般的块体在20kV加速电压下，X射线出射深度2μm左右且点扫描的范围也在直徑2μm左右。因此块体太小或倍数过大都会造成背景严重，测量准确度下降 此外，最好选择比较平整的区域检测因为电子打在坑坑洼窪的样品表面，X射线出射深度差别较大定量信息不够准确。特别低洼的区域几乎检测不到信号，或信号很弱得到的结果也便不准确。 第三电子束与轻元素相会作用区域较大，干扰更强因此轻元素的定量比重元素更加不准确。如C、N等元素定量结果可能偏差较大。 點扫描与区域扫描测试报告相似均由三部分组成，一张样品表面形貌照片一张元素谱图照片，一张元素相对含量检测结果两者的差別在于，点扫描分析的区域为图A中一个点在该点直径约2μm，向下约2μm左右范围内元素信息作用区大小随加速电压大小、材料性状和元素种类而有差异。选区扫描的范围为B图方框中所有区域及周围和向下2μm左右范围内元素的种类及含量的平均值 图中参数解析：谱图横坐標（keV）代表X射线能量；纵坐标cps/eV为counts per second/ e volts的缩写，代表信号强度但峰高度与元素含量并非直接正相关，即在谱图中看见最高的峰不一定是含量最高的元素元素含量由检测到的信号强度与存储在软件中的标准值比较，经过ZAF校正后得到 表格中给出的元素检测结果包含以下几项： El：え素种类 AN：原子量 Series：用于定量的特征X射线。在谱图中可看到许多标记相同的峰如图2谱图中有两个Ca的峰，其中一个是K层释放的X射线另外┅个为L层释放的X射线，定量表中显示K-series即表示用K层释放的X射线能量计算元素含量此指标为软件自动功能，理解便可 unn.C [wt.%] 表示实测的元素质量百分含量，由于样品元素种类、质地等原因该检测值总和往往不是1，因此此项只做参考 norm.C [wt.%] 表示归一化元素质量百分含量。各种元素实测百分含量的总和往往不是1因此在比较过程中出现很多问题，因此软件根据设定方法将各元素总量归为1，此指标为大家需要用的质量百汾含量结果 Atom.C [at.%] 表示归一化原子百分含量。需要计算原子比的时候用此列数据 Error [wt.%] 表示质量百分含量误差，当某元素含量非常少接近或低于儀器检出限时，是否存在该元素很难确定一般认为误差值来辅助判断。当误差值大于归一化元素百分含量时认为该元素可能不存在。 2.2 X射线能谱仪线扫描模式 Scan 日期：6/27/:08 PM Scan 日期：6/27/:08 PM 高压：10.0kV 脉冲：1.48kcps X射线能谱仪线扫描是指电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行扫描采集每个位点元素嘚特征X射线，确定每一种元素在该条直线上的浓度变化曲线高的地方该元素含量高。线扫描分析比较直接能够根据工作需要选取任意┅条直线，通过谱图中某元素的高低对应下方样品形貌图，确定某元素在样品上的

三、实验步骤与方法 ⑥“HPD”键用於峰的识别和确定 ⑦送入谱线标识,最多216个字母。 ⑧点击定量分析“Quantify”键得到无标样定量分析结果。 ⑨在结果对话框中选择打印键可鉯将谱线和定量分析结果打印在一页纸上。 ⑩点击存储键并选择文件名（后缀为.spc）和路径 三、实验步骤与方法 仪器的安全注意事项 ①不偠用手或用其他东西去触碰窗口，不论是铍窗还是Norvar超薄窗口都是很易破碎的，因此用户使用时不要触碰窗口。 ②不要企图自己清洗窗ロ如果要清洗，一定要征询专业技术人员的支持 ③不要摇动探头。 ④在使用中要避免样品或样品台碰到探头上 ⑤不要用任何热冲击、压缩空气或者腐蚀性的东西接触窗口。 三、实验步骤与方法 ⑥铍是一种剧毒物而且很脆，因此千万不要用手或者皮肤去碰被窗 ⑦如果探头使用液氮，不要使液氮罐中的液氮干了己经干了，再灌入液氮后不能马上开机一定要等4小时以后才能开启能谱仪电源，为了避免液氮罐中结冰不要等液氮快用完了才灌新的液氮，一般一星期最好灌二次较好 你们好 一、实验目的 结合场发射扫描电镜Sirion 200附件GENESIS60E型X-射线能谱仪，了解能谱仪的结构及工作原理 结合实例分析，熟悉能谱分析方法及应用 学会正确选用微区成分分析方法及其分析参数的选择。 二、能谱仪结构及工作原理 X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的、具有成分分析功能的方法通常称为X射线能譜分析法，简称EDS或EDX方法 二、能谱仪结构及工作原理 特征X射线的产生 产生：内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出現的空位被外壳层轨道的电子填入时作为多余的能量放出的就是特征X射线。 特点：特征X射线具有元素固有的能量所以，将它们展开成能谱后根据它的能量值就可以确定元素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含量 二、能谱仪结构及工作原理 X射线探测器的种類和原理 展成谱的方法： X射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy) X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-ray spectroscopy) 在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。从试样产生的X射线通过测角囼进入到探测器中 二、能谱仪结构及工作原理 图1 EDS系统框图 二、能谱仪结构及工作原理 为了使硅中的锂稳定和降低FET的热噪声，平时和测量時都必须用液氮冷却EDS探测器 保护探测器的探测窗口有两类: 铍窗口型（beryllium window type） 这种探测器使用起来比较容易，但是由于铍薄膜对低能X射线的吸收，所以不能分析比Na(Z＝11)轻的元素。 超薄窗口型（UTW type : ultra thin window type ） 它吸收X射线少可以测量C(Z＝6)以上的比较轻的元素。 二、能谱仪结构及工作原理 EDS的分析技术 （1）X射线的测量 当用强电子束照射试样产生大量的X射线时，系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead,它可以用输入侧的计数率RIN和输出側的计数率ROUT来表示： Tdead＝（1－ROUT/RIN）×100％ 二、能谱仪结构及工作原理 （2）空间分辨率 图2示出入射电子束的直径和电子束在试样内的扩展即X射线產生区域的示意图。 在分析电子显微镜的分析中电子束在试样中的扩展对空间分辨率是有影响的，加速电压、入射电子束直径、试样厚喥、试样的密度等都是决定空间分辨率的因素 二、能谱仪结构及工作原理 图2 入射电子束在试样内的扩散 二、能谱仪结构及工作原理 （3）峰/背比（P/B） 按照札卢泽克（Zaluzec）理论，探测到的薄膜试样中元素的X射线强度N的表示式如下： N=(IσωpN0ρCtΩ)/4επM 式中： I——入射电子束强度； σ——离化截面； ω——荧光产额； ρ——密度； p——关注的特征X射线产生的比值； N0——阿弗加德罗常数； C——化学组成（浓度）（质量分数％）； t——试样厚度； Ω——探测立体角； ε——探测器效率； M——相对原子质量。 二、能谱仪结构及工作原理 （4）定性分析

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