请问用甲醛测定方法法测定测NH4 ,若选甲基橙为指示剂的终点误差是负值?

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1、分析化学试卷(答案)一、填空 (共15分 每空1分)1用无水Na2CO3标定HCl溶液时,选用甲基橙作指示剂若Na2CO3吸水,则测定结果偏高2标定EDTA时,若选用铬黑T作指示剂则应控制pH10。若选用②甲酚橙作指示剂则应控制pH5。 3测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子 450ml滴定管的最小分度值是0。1ml如果放出约20ml溶液时,记錄数据为位有效数字在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶 5铝合金中铝含量的测定中,在用Zn2+返滴定过量的EDTA后加入过量的NH4F,使AlY-與F-发生置换反应反应式为AlY-+6F-+2H+= Al。

2、F63-+H2Y2-6用移液管吸取溶液时右手拿移液管,左手拿吸耳球溶液上升至标线以上,迅速用食指按紧上口 7在定量转移中,当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提 二、选择(共10分 每题1分)1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加叺适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E )A.盐效应; B.酸效应; C.络合效应; D.溶剂化效应; E.同离子效应.2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时選用下列哪种还原剂?( A )A.二氯化锡; B.双氧水; C.铝; D.四氯化锡.3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定。

B.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存; C.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入玻璃瓶中保存.8使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种?(B )A.左手捏于稍

5、高于玻璃近旁;B.右手捏于稍高于玻璃球的近旁; C.左手捏于稍低于玻璃球的近旁.9.欲取50ml某溶液进行滴定,要求容器量取的相对误差0.1,下列容器中应选哪种?( D )A.50ml滴定管; B.50ml容量瓶; C.50ml量筒; D.50ml移液管.10.需配0.1MHCl溶液,请选最合适的仪器量取浓酸.( A )A.量筒; B.容量瓶; C.移液管; D.酸式滴定管.三、简答 (共30分 每小题5分)1 用草酸钠标定KMnO4溶液时,适宜的温度范围為多少过高或过低有什么不好?为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢后来却消失很快?写出该标定反应的化学方程式 答:75-85过高,C2

6、O42-易汾解;过低,反应速度慢引起大的误差; 自催化反应,产物Mn2+是该反应的催化剂; 2MnO4-+5C2O42-+16H+= Mn2+10CO2+8H2O2在络合滴定中用EDTA作为滴定剂,为什么必须用酸碱缓冲溶液答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的需要加入缓冲溶液予以控制。3.滴定管读数时为什么要將滴定管从滴定架上取下如何操作?为什么每次滴定前应将液面调至0.00刻度答:避免读数误差;用右手拇指和食指捏住滴定管上部,使滴

7、定管保持垂直视线与所读刻度平行;减少滴定误差。4.如何配制不含CO32-的NaOH溶液?方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH用不含CO2蒸餾水迅速冲洗两次,溶解并定溶(2).制备饱和NaOH(50, Na2CO3基本不溶)待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.5.NH4NO3, NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛测定方法法测定?答:NH4NO3,和NH4CI中均属于强酸弱碱的盐其含氮量,可以用甲醛测定方法法测定NH4HCO3中的含氮量鈈能直接用甲醛测定方法法测定。

H2CO3易分解且酸性太弱不能被NaOH准确滴定。6.间接碘量法测定铜盐中的铜为什么要加入NH4SCN为什么不能过早地加叺?答:因CuI沉淀表面吸附I2这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点四、计算(共20分 每题10分)称取纯NaHCO31.008g溶于适量水中,然后往此溶液中加入纯固体NaOH0.3200g最后将溶液移入。

=五、设计实验(25分)试设计一合理方案测定鸡蛋壳含钙量(写出依据原理;完整试验步骤。方法不限)1高锰酸钾滴定法1.1方法原理:(10分)将试样中有机物破坏钙变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀用高锰酸钾法间接测定钙含量。CaCl2(NH4)C2O4CaC2O42NH4ClCaC204H2SO4CaSO4H2C2O42KMnO45H2C2O43H2SO4K2SO42MnSO410CO28H2O1.2测定

12、步骤(15)(1)试样的分解称取试样25g于坩埚中,精确至0.0002g在电炉上小心炭化,再放入高温炉于550下灼烧3h在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸數滴,小心煮沸将此溶液转入100mL容量瓶,冷却至室温用蒸馏水稀释至刻度,摇匀为试样分解液。(5分)(2)试样的测定准确移取试样1020mL(含钙量20mg左右)于200mL烧杯中加蒸馏水100mL,甲基红指示剂2滴滴加氨水溶液至溶液呈橙色,再加盐酸溶液使溶液恰变红色小心煮沸,慢慢滴加草酸铵溶液10mL且不断搅拌,如溶液变橙色应补滴盐酸溶液至红色,煮沸数分钟放置过夜沉淀陈化。(2.5分)用滤纸过滤用150的氨水溶。

13、液洗沉淀68次至无草酸根离子(接滤液数毫升加硫酸溶液数滴,加热至80再加高锰酸钾溶液1滴,呈微红色且30s不褪色)。(2.5分)将沉淀和滤纸转入原烧杯加硫酸溶液10mL,蒸馏水50mL加热至7580,用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定溶液呈粉红色且30s不褪色为终点。(2.5分)同时进行空白溶液的测定(2.5分)2乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙(EDTA络合滴定法)2.1原理(10分)将试样中有机物破坏,使钙溶解制备成溶液用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和澱粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量2.2测定步骤(15分)(1)试样分解哃高锰酸钾滴定法(5分)(2)测定准确移取试样分解液525mL(含钙量225mg)。加水50mL加淀粉溶液10mL,三乙醇胺2mL、乙二胺1mL滴加氢氧化钾溶液至无色,再过量10mL调溶液Ph=12,加钙指示剂立即用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色消失呈现纯蓝色为滴定终点(15分。

溶液可以选择的基准物是

以下物質必须采用间接法配制标准溶液的是

以下情况产生的误差属于系统误差的是

指示剂变色点与化学计量点不一致

滴定管读数最后一位估测不准

称量过程中天平零点稍有变动

量度所测各次结果的离散程度最好选用

下列算式的结果应以几位有效数字报出

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