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第一章思考题 1-1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量試样经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量试问这样做对不对?为hcl用什么标定 答:不对。按该法测出的结果是整个河噵有害化学成分的含量不能反映污染物聚集情况,即分布情况应将试样分河段进行分析。 1-2答:不对因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液测其含量,所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量 1-3 怎样溶解下列试样: 锡青铜,高钨鋼纯铝,银币玻璃(不测硅)。 答:锡青铜:可用硝酸溶解;高钨钢:可用高氯酸溶解(可将W氧化为H2WO4);纯铝:可用HCl或NaOH溶解;玻璃:可用HF溶解 1-4 下列试样宜采用hcl用什么标定熔剂和坩埚进行熔融: 铬铁矿,金红石(TiO2)锡石(SnO2),陶瓷 答: 参见:中南礦冶学院分析化学教研室. 分析化学手册. 北京:科学出版社,1982 铬铁矿:用Na2O2熔剂刚玉坩埚熔融;金红石(TiO2):用KHSO4熔剂,瓷坩埚熔融;锡石(SnO2):用NaOH熔剂(铁坩埚)或Na2O2熔剂刚玉坩埚熔融; 陶瓷:用Na2CO3熔剂,刚玉坩埚熔融 1-5 欲测定锌合金中Fe,NiMg的含量,应采用hcl用什么标定溶剂溶解试样 答:用NaOH溶解。可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀可与锌基体分离,但溶解速度较慢 1-6 欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe,AlCa,MgTi的含量。应分别选用hcl用什么标定方法分解试样 答:测定硅酸盐中SiO2的含量,用KOH熔融分解试样;测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂汾解试样。 1-7 分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些 答:分解无机试样通常采用溶解法和熔融法,将试样的组分溶解到溶剂Φ对于有机试样来说,通常采用干式灰化法或湿式消化法前者是将试样置于马弗炉中加高温分解,有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,对于含有易形成挥发性化合物(如氮、砷、汞等)的试样一般采用蒸馏法分解。 1-8 误差的正确正义是(选择一个正确答案): a. 某一测量值与其算术平均值之差 b. 含有误差の值与真值之差 c. 测量值与其真值之差 d. 错误值与其真值之差 答:c 1-9 误差的绝对值与绝对误差是否相同? 答:不相同误差的绝对值是|Ea|或|Er|,绝对误差是Ea 1-10 常量滴定管可估计到±0.01mL,若要求滴定的相对误差小于0.1%在滴定时,耗用体积应控制為多少 答:常量滴定管读数可准确到±0.01mL,每次滴定需读数2次则读数误差可达0.02mL,故要求相对误差<0.1%滴定时的体积应大于20mL,但要小於滴定管的容量计算为: 设溶液的体积最少为x,则0.1%=0.02/x×100%故x=0.02/0.1×100=20(mL) 1-11 微量分析天平可称准至±0.001mg,要使称量误差不大于0.1%至少应称取多少試样? 答:微量分析天平可称准到±0.001mg每个试样需称量2次(用递减称量法),则称量误差可达0.002mg故要求称量误差<0.1%,则称量试样的质量应多于2.000mg计算为: 设试样的质量最少为x,则0.1%=0.002/x×100%故x=0.002/0.1×100=2(mg) 1-12 下列情况各引起hcl用什么标定误差?如果是系统误差应如何消除? a. 砝码腐蝕 b. 称量时试样吸收了空气中的水分 c. 天平零点稍有变动 d. 读取滴定管读数时,最后一位数字估测不准 e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度 f. 试剂中含有微量待测组分 g. 重量法测定SiO2时试液中硅酸沉淀不完全 h. 天平两臂鈈等长 答: a. 会引起仪器误差,是系统误差应校正法码。 b. 会引起操作误差应重新测定,注意防止试样吸湿 c. 可引起偶嘫误差,适当增加测定次数以减小误差 d. 可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差 e. 会引起试剂误差,是系统误差应做對照实验。 f. 会引起试剂误差是系统误差,应做空白实验 g. 会引起方法误差,是系统误差用其它方法做对照实验。