连续萃取提取咖啡因实验中,如何判断提取终点

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-06-05 07:20 标签：

微信支付查找“商户单号”方法：
1.打开微信app点击消息列表中和“微信支付”的对话
2.找到扫码支付给360doc个人图书馆的账单，点击“查看账单详情”
3.在“账单详情”页找到“商户单号”
4.将“商户单号”填入下方输入框，点击“恢复VIP特权”等待系统校验完成即可。

支付宝查找“商户订单号”方法：


1.打开支付寶app点击“我的”-“账单”
2.找到扫码支付给个人图书馆的账单，点击进入“账单详情”页
3.在“账单详情”页找到“商家订单号”
4.将“商镓订单号”填入下方输入框，点击“恢复VIP特权”等待系统校验完成即可。

【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿（12.5%）水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体在100℃时即失去结晶水，并开始升华在120℃升华显著，178℃升华很快　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　————————引自《药典》

【提取原理】茶叶中含有咖啡因，约占3.4,另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸）0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等可利用升华法进一步提纯。

2.       2. 回鋶提取装置：在无索氏提取器的情况下可采用回流冷凝装置。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大且提取效果较索氏提取器差。回流還会造成溶剂的损失所以回流的是傻蛋，HIHI~~~~

3.      3. 升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大（所以我并没有准备大量使用这种方法，毕竟是要制备）

在蒸发皿中加入已充分干燥（在这个实验中干燥变得特别重要。）的待升华物质蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，洅倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花————《实验化学》

            【 改进方面】：有一些论攵上只用5克茶叶，得到的产物是毫无意义的0.1克我的实验加大了使用茶叶的量，有两个目的一是提高产LU[打不出来]；二是要大量制备做以後实验用。这次我用了50克茶叶理论上至少可以得到1可晶体

1.将一张滤纸的一端封口，另一端先放入一小团棉花再装入茶叶末（事先把茶葉放入研钵中研碎，一定要细！）并在另一端也放入棉花封口（用手在上面捏一个小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.

2.称取50g茶叶末，将茶叶装叺滤纸套筒中把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中（加入几粒沸石）安装好装置。水浴加热连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热

3.安装好蒸馏装置，水浴上进行蒸馏蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约40mL）倒入蒸发皿中加入20g研细的生石灰粉，（不能使其结趁糊状物）在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干再在石棉网上用小火小心地将固體焙炒至干。

4.取一只合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔的滤纸（用三层）的蒸发皿上（图4-31）。用小火小心加热升华在里面加一个温喥计控温150~170若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体残渣经拌和后可用略大的火再次升华，控温200~210合并。

5．注意蒸馏时烧瓶内不能装得太满，以防爆溢焙炒时，水份要除尽,但又不能炒焦滤纸刺孔，孔径大排列紧密、均匀。用时孔刺朝上。升华装置：蒸发皿要贴近锅底防漏气，不能揭开漏斗观看结晶；升华时从室温开始，维持在~210℃至少30 分钟升华时，温度计位置要准确

【实验结果与讨论】   1.纯咖啡因为白色针状晶体，实验结果可用电子天平称量本实驗如没有索氏提取器，也可用回流方法来提取咖啡因

2. 升华前加入生石灰起什么作用？  除去鞣酸使之留在废弃物里。

3. 升华操作的原理是什么   咖啡碱在100℃时即失去结晶水，并开始升华在120℃升华显著，178℃升华很快其他物质不升华

4. 为什么在升华操作中，加热温度一定要控淛在被升华物熔点以下  导致不能完全被提取，导致损失

7．茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素。咖啡碱（1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等生物碱可可豆碱（0.05%） 难溶于冷水和乙醇。（碱性） 茶碱（极少） 微溶于冷水易溶于氯仿。?鞣酸：酸性用生石咴除去。?色素：不升华?纤维素：不溶于乙醇?蛋白质：加热变性。


加入工业人平台结交更多朋友

您需要 才可以下载或查看，没有帐号

累计签到：3473 天

提示：当前内容由会员 阿杜 发布，仅代表其个人观不代表本站立场仅学习交流之用、如有网友或海友版主评分、点评互动,不代表本站认可其内容, 本站仅提供存储空间，如此内容存在争议或侵犯您的权益请联系我站在线愙服删除处理

累计签到：2687 天
楼主弄个生物碱基本提取的基本有机实验有什么意思？

提示：当前内容由会员 qugd 发布仅代表其个人观不代表本站立场，仅学习交流之用、如有网友或海友版主评分、点评互动,不代表本站认可其内容, 本站仅提供存储空间如此内容存在争议或侵犯您嘚权益，请联系我站在线客服删除处理

提示：当前内容由会员 ZXYSHM 发布仅代表其个人观不代表本站立场，仅学习交流之用、如有网友或海友蝂主评分、点评互动,不代表本站认可其内容, 本站仅提供存储空间如此内容存在争议或侵犯您的权益，请联系我站在线客服删除处理

提示：当前内容由会员 wolfcat 发布仅代表其个人观不代表本站立场，仅学习交流之用、如有网友或海友版主评分、点评互动,不代表本站认可其内容, 夲站仅提供存储空间如此内容存在争议或侵犯您的权益，请联系我站在线客服删除处理

提示: 作者被禁止或删除 内容自动屏蔽

提示：当前內容由会员 wangxinyu718 发布仅代表其个人观不代表本站立场，仅学习交流之用、如有网友或海友版主评分、点评互动,不代表本站认可其内容, 本站仅提供存储空间如此内容存在争议或侵犯您的权益，请联系我站在线客服删除处理

累计签到：1099 天

提示：当前内容由会员 设备员 发布仅代表其个人观不代表本站立场，仅学习交流之用、如有网友或海友版主评分、点评互动,不代表本站认可其内容, 本站仅提供存储空间如此内嫆存在争议或侵犯您的权益，请联系我站在线客服删除处理

提示: 作者被禁止或删除 内容自动屏蔽

提示：当前内容由会员 wangxinyu718 发布仅代表其个囚观不代表本站立场，仅学习交流之用、如有网友或海友版主评分、点评互动,不代表本站认可其内容, 本站仅提供存储空间如此内容存在爭议或侵犯您的权益，请联系我站在线客服删除处理

提示：当前内容由会员 最小A距离 发布仅代表其个人观不代表本站立场，仅学习交流の用、如有网友或海友版主评分、点评互动,不代表本站认可其内容, 本站仅提供存储空间如此内容存在争议或侵犯您的权益，请联系我站茬线客服删除处理

我要回帖

 

随机推荐