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帮忙鉴定一下,这个手串是什么木的
感觉是紫檀
1.观纹路。紫檀木纹理卷曲明显,称为“牛毛纹”。紫檀木的弦切面——顺着树干主轴或木材纹理方向,不通过髓心与年轮平行或与木射线成垂直的纵切面——金丝细长稀疏,若隐若现,可见有规则的山峰。2.掂重量。紫檀木木质细密、分量很重,入水即沉。3.用酒精,刮下一些紫檀木屑,放入酒精中,酒精会变成酒红色。4.找一张白纸,用紫檀在纸上划过,可见纸上留下红色的划痕。
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帮忙鉴定一下是什么物质,谢谢!
物质的核磁与红外谱图,该物质是按专利上合成的,谁能分析分析该物质是什么?谢谢
物质的分子式.png
肯定不是你图片上的物质,没有个反应路线过程什么的? : Originally posted by llee at
肯定不是你图片上的物质,没有个反应路线过程什么的? 这是反应步骤,最后用乙醇重结晶了一下
QQ截图17.png 这是谁打的核磁,连溶剂峰也给积分。
四个芳香氢,就是吡啶环环上的那四个氢,红外图也是,所以从第一部开始压根就没反应 补充:打个LC-MS看看 : Originally posted by yzq9378 at
这是谁打的核磁,连溶剂峰也给积分。
四个芳香氢,就是吡啶环环上的那四个氢,红外图也是,所以从第一部开始压根就没反应 没反应不太可能,第一步反应完,产物变为黄色粉末。第二步反应变为暗白色产物 貌似楼主填样量不是很大啊,标峰这么高,7.26的峰可能是是溶剂残余的质子峰。样品干燥情况如何?产品纯度怎么样(原料肯定没有了,红外上没有氰基的振动了,但最后一步的话红外很难判断是否反应完全,第二部中产物和原料极性相似吧,都可以跟酸成盐)?另外目测像是生成了3位取代的产物(最低场处的峰面积为2,可能是吡啶环上N原子旁边的两个质子图片像素太低,低场看不清楚,有原始的fid文件可能会好一点),但是侧链上肯定木有R基的,条件允许的话可以再打个碳谱排除高场的峰的干扰,当然能填一个高浓度的样再测最好。个人愚见,仅供参考。 : Originally posted by 黑小白、 at
没反应不太可能,第一步反应完,产物变为黄色粉末。第二步反应变为暗白色产物... 有机反应颜色不怎么说明问题,另外黄色和暗白这种模棱两可的颜色就更含糊了。 : Originally posted by 黑小白、 at
没反应不太可能,第一步反应完,产物变为黄色粉末。第二步反应变为暗白色产物... 颜色变化不能说明什么问题,只有检测出来的结果才靠谱。
先说核磁:四个芳氢,7.26是氘代氯仿,高场区那几个峰是残留溶剂峰。
再说红外:不知道你用的什么溶剂,不知道是不是CCl4?
红红外谱图也对。00-1700,是吡啶环的特征峰,2200是氰基的特征峰,其他含有点残留溶剂。
我觉得是起始原料的谱图。 : Originally posted by yzq9378 at
颜色变化不能说明什么问题,只有检测出来的结果才靠谱。
先说核磁:四个芳氢,7.26是氘代氯仿,高场区那几个峰是残留溶剂峰。
再说红外:不知道你用的什么溶剂,不知道是不是CCl4?
红红外谱图也对。, ... 貌似2200没有峰啊,楼上是怎么看出来的氰基的峰的? : Originally posted by HarryLee at
貌似2200没有峰啊,楼上是怎么看出来的氰基的峰的?... 嗯,是没2200的峰,是2000左右是吡啶环的频峰。说明没氰基了。
重新来看,我的看法如下:第一步反应完没有氰基峰,第二步反应了一点点,剩余很多中间体一。
所以核磁的积分应该以侧链乙基峰为基准。即把0.00ppm的0.32个峰积分为3个,其他倍数依次扩大。
因此,核磁图从右往左,一次是:0.00ppm 侧链甲基峰,1.25ppm侧链亚甲基峰,2.03ppm乙酸甲基峰,低场区从7.9ppm-8.8ppm是少量终产物峰吡啶环的峰+大量中间体产物一的吡啶环的峰 : Originally posted by yzq9378 at
嗯,是没2200的峰,是2000左右是吡啶环的频峰。说明没氰基了。
重新来看,我的看法如下:第一步反应完没有氰基峰,第二步反应了一点点,剩余很多中间体一。
所以核磁的积分应该以侧链乙基峰为基准。即把0.00ppm的 ... 楼上,高场明显解释不通的,根本都裂分都不出现怎么会是甲基和亚甲基的峰,0处肯定是TMS的标峰啊,我宁可相信1.25处是漂移的水峰,2处是不明显的氨基质子峰,还有如果是混合产物,低场明显会有五种质子,而不是三种。解谱要谨慎点,莫要误人子弟。 : Originally posted by HarryLee at
楼上,高场明显解释不通的,根本都裂分都不出现怎么会是甲基和亚甲基的峰,0处肯定是TMS的标峰啊,我宁可相信1.25处是漂移的水峰,2处是不明显的氨基质子峰,还有如果是混合产物,低场明显会有五种质子,而不是三种 ... 水峰能漂移这么多么,氨基不会在低场10-12之间?至于高场是不是多重峰,这个图模糊我也看不清。
说一点题外话:你可以给出自己的分析和见解,不分析的可以,就请你不要老是对别人的分析和评论指手画脚!这里都是说出自己的想法,没有人都会是全正确的,楼主自己有主见,会辨别会分析。
没有随便分析,只是尽可能说出自己的想法,谢谢! : Originally posted by HarryLee at
楼上,高场明显解释不通的,根本都裂分都不出现怎么会是甲基和亚甲基的峰,0处肯定是TMS的标峰啊,我宁可相信1.25处是漂移的水峰,2处是不明显的氨基质子峰,还有如果是混合产物,低场明显会有五种质子,而不是三种 ... 如果你觉得自己很牛,自己是正确的,那就把它完全说出来,不要看见别人分析才挑刺,做这种马后炮的事 : Originally posted by yzq9378 at
如果你觉得自己很牛,自己是正确的,那就把它完全说出来,不要看见别人分析才挑刺,做这种马后炮的事... 问楼上的问题是还没想清楚的,所以没说,既然楼上已经提到了,就不妨提出来讨论一下,我根据7.26处的溶剂峰判断0处是TMS的标峰(应该差不多高),关于氨基质子的问题,我不只单看氨基本身,考虑了一部分周围相连的基团的影响,ChemDraw大约算了一下,2左右,但是是红色的数据,也就是说可能不准确,但是飘到10以上应该不至于,且氨基通常会是宽的钝峰,所以猜的像是。既然用胺处理过,应该不会有明显的羧基质子,然后羟基一般不会是尖峰,醇洗过可能含水,又找不到其他的水峰,就觉得那个1左右的像,以上是之前不确定的,所以没说,说出来也是仅供参考。嘿嘿,一句误人子弟不至于叫楼上跟两贴“还击”吧?说这句话没有贬义,大家见仁见智吧。 有可能反应了 要是完全没有反应&&那么原料低场氢谱应该出两组峰 而且互相耦合&&现在就图谱上看&&有一组峰已经耦合了!!另外的更低场不太好判断!
个人愚见! 楼主 做个LC-MS 应该就可以判断了&&最好用FAB!!!因为我怀疑你的羧酸没有上去 硫酸上去了!!!!
个人愚见!!! 不是反应过程中的任何一个,有MS不就知道了
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