关于水性聚氨酯合成的若干问题，希望大家帮忙指点一下，谢谢了！(乙二胺,乳化,聚氨酯,温度,干燥) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 关于水性聚氨酯合成的若干问题，希望大家帮忙指点一下，谢谢了！(乙二胺,乳化,聚氨酯,温度,干燥)
摘要: 本人大四了，毕业设计是做的水性聚氨酯，可到现在还是问题不断，希望得到论坛里各位朋友的帮助，谢谢了！具体内容如下：准备工作：聚酯二元醇和DMPA在130℃下干燥12小时，实验前MDI用丙酮溶解，DMPA用NMP溶解，用250ML的三口烧瓶反应。工艺过程：向三口烧瓶中加入聚酯二元醇，搅拌升温至70℃左右加入MDI丙酮溶液反应2小时。然后降低温度至60～65℃，加入DMPA，并滴加4～5滴催化剂，保温6……
本人大四了，毕业设计是做的水性聚氨酯，可到现在还是问题不断，希望得到里各位朋友的帮助，谢谢了！具体内容如下：
准备工作：聚酯二元醇和DMPA在130℃下干燥12小时，实验前MDI用丙酮溶解，DMPA用NMP溶解，用250ML的三口烧瓶反应。
工艺过程：向三口烧瓶中加入聚酯二元醇，搅拌升温至70℃左右加入MDI丙酮溶液反应2小时。然后降低温度至60～65℃，加入DMPA，并滴加4～5滴催化剂，保温65℃左右反应2小时。之后从油锅中取出烧瓶在常温下加入三乙胺成盐15分钟（稍提高搅拌速率）。最后也是在常温下将溶有乙二胺的去离子水慢慢加入体系中用最高转速高速搅拌乳化1小时。
除去以前特别失败的实验，现在我做了R=1.8（初始加入的MDI和聚酯二元醇的R比），DMPA（DMPA占MDI、聚酯二元醇、DMPA总质量的质量分数）分别做了4%到7%，中和度100%，加入的乙二胺（乙二胺占MDI、聚酯二元醇、DMPA、乙二胺总质量的质量分数）为4%，固含量为25%的几组乳液，在加水搅拌的时候都能顺利乳化，但出现的问题都是乳液在塑料瓶里密封放置一晚上后就凝固起来了，放置几天后出现固液分离，水全部都从固体里分离出来了，乳液根本就不稳定。之后听了老师的建议说可能是R太大，造成-NCO过多，最后和水反应了，因此减小了R值，按照同样的工艺做了R=1.3、DMPA=6%、中和度100%、乙二胺=4%的一组实验，但最后加水乳化后得到的全是像“米糊”一样的东西，而且烧瓶内壁也粘有很多像雪花一样的东西，后来又问了老师让提高预聚温度到80℃，可结果同样如此。而且不管DMPA加了多少，得到的乳液均是白色的，加的量大了也没出现透明或是泛蓝光的现象，而且凡是加水能顺利乳化得到的乳液沾一点到手上轻轻一搓就马上变成渣滓了，很是想不通为什么会这样。
由于马上就要答辩了，可实验还是一点成果也没有，心里很着急，希望坛子里的高手帮帮忙，指点一下我的实验到底是哪出了问题，为什么DMPA加了这么多乳液仍就不稳定；减少了MDI用量防止过多的-NCO与水反应，可得到的却是“米糊”一样的东西；而且能乳化出来的乳液沾到手上一搓就全变成渣滓。预聚阶段已经4个小时，按理说-NCO已经反应得很充分了，可为什么就是得不到稳定的乳液，希望大家帮帮忙指点一下，本人非常感激了！！！网友回复但是乳液一直都不稳定我就不断在加大DMPA的用量了，杂质有没有就不知道了，而且我的师兄就没做这方面的，从开始到现在都是自己一个人在探索呀~~~网友回复MDI一般做水性聚氨酯比IPDI难一点。
建议从几个方面去试下：
增加DMPA到8%
R值控制在1.2～1.5左右
乙二胺后扩链计算时候注意不要到100%，乙二胺与NCO反应很快，而且会形成交联结构，扩链后乳液稳定性差不足为奇。
中和度85～105都能够做成很稳定的乳液，这方面应该没问题。
干燥是否抽真空？
丙酮是否用分子筛干燥？
乳化剪切速率是多少？尽可能提高。
NCO反应是否充分不是靠看的，要滴定，尤其是刚开始试的时候，建议滴定控制时间。
另外，反应内部温度有没有注意控制？
你用了丙酮和NMP做溶剂，还是没法得到稳定的乳液，那么以上的这些细节问题一定要注意。网友回复首先非常感谢楼上的朋友~
1、我做R=1.8，DMPA在7%以下乳化还行，但是DMPA=7%乳化的时候就已经不能形成乳液了，都搅成一锅“米糊”状的东西了，基本就是固体，这样再增加到8%还行吗？
2、乙二胺后扩链的量该如何计算呢？我都是按MDI、聚酯二元醇、DMPA和乙二胺总质量的4%算的，如果不加乙二胺后扩链可以吗？
3、因为我干燥的时间比较长，所以期间也没有抽真空，丙酮也没有用分子筛干燥。
4、实验室的电动看不了具体的转速，但我已经是调到最大的转速来乳化了。
5、反应内部温度倒是没有测过，都是直接插在油锅里的。
6、因为一直都在延长反应时间，所以也没滴定-NCO了，老师也说4个小时的时间够长了。
总之现在问题是在是太多了，都不知道该如何下手解决了，时间也紧迫，唉！网友回复时间紧迫更要仔细，做一个实验就要得到有效的信息。
做聚氨酯反应，内部不插是肯定不行的，这是个放热反应。
你其他的都干燥了，丙酮不干燥，等于白搭。。。还不如不干燥。网友回复再多说一句吧，乙二胺后扩链，是因为氨基会和NCO反应，你直接按质量比如何计算？还是要用摩尔当量比，然后计算最后的R值是多少。不后扩链当然也可以，但是设计的R值要小一点，不让最后NCO会和水反应，一样乳液不稳定。网友回复嗯嗯，非常感谢楼上朋友的指点！我再重新计算做一遍，谢谢您了！网友回复MDI做水性聚氨酯为什么还要用EDA扩连，这样是很难做出稳定乳液的
后面的条件是比较苛刻的
建议不要做，不实用
你的毕业论文答辩时肯定要被问很多问题网友回复回楼上的朋友，我做MDI型的用乙二胺后扩链也是查了一些文献根据里边的讲述来做的，自己以前没接触过这方面的东西，也不知道能不能加，一点经验也没有！而且实验室也只有MDI能用，所剩不多的TDI也大部分变质了，所以现在都是硬着头皮做了……网友回复IPDI啊，5现在50几块钱一公斤把？实验室不会穷到这个也买不起了吧？？？网友回复我没做过，你多查资料，多阅读思考网友回复也不是，关键实验室不怎么做这方面的研究，所以现成的原料也就只有MDI了！昨天做了一锅R1.3，DMPA6%，不用乙二胺后扩链的，乳化出来还是像米糊一样，沾点乳液用手一搓就全成渣滓了，唉！费解！！！网友回复把R调到1.1，你的DMPA量足够了。
R=1.3，最后还有好多的NCO与水反应了，就可能造成后面豆腐渣的出现网友回复谢谢楼上的朋友！我做R=1.8的时候都不会出现豆腐渣，乳化出来都是很好的乳液，只是放置一晚上就会凝固起来，反倒现在把R降到1.3了还居然出现这种问题。老师说可能是三乙胺中和的时候没有完全形成羧酸根离子，今天我把中和温度调到40-45℃再试试看~网友回复做实验一定要细致，去观察每一个细节。特别是乳液聚合这种亚稳定反应体系，期间会有很明显的冲温现象（放热反应），温度，搅拌速度，滴加速度都要严格控制。如果你比较懂这个公式：ΔG=ΔH-TΔS就明白了！网友回复楼主最好是把你的配方说出来，大家再讨论一下
或者原料，我可以帮你设计一个配方网友回复同样的问题啊，高手的话，帮我也解决下啊，郁闷的啊网友回复引用内容:
做实验一定要细致，去观察每一个细节。特别是乳液聚合这种亚稳定反应体系，期间会有很明显的冲温现象（放热反应），温度，搅拌速度，滴加速度都要严格控制。如果你比较懂这个公式：ΔG=ΔH-TΔS就明白了！ 详细的介绍下啊，新手的，现在遇到了一个瓶颈的，郁闷啊网友回复谢谢15楼朋友的指点。您说的那个公式知道，但是了解的不深，具体结合到实验就不知道怎么用了。由于实验室的油锅恒温性能不是很好，所以我一直都是在旁边不断地调节温度力求温差不要太大，很是耗费体力。至于搅拌速度一直都是凭感觉，基本都是保证预聚阶段能搅开，成盐阶段适当提高转速，乳化阶段用最大转速。还有整个实验过程添加药品的时候都没有使用滴加，都是在塑料里称量好了之后直接从瓶口一次性倒进去的，也不知道这样做影响大不大。网友回复还有给两个现象比较典型的配方吧，除了各自现象不同，其有一个共同之处就是乳化出来的乳液沾一点到手上轻轻一搓就变成渣滓，很费解！
1、这个是加水之后能够顺利乳化出半透明乳液，但是放置一晚上就凝固起来，放置几天后固液分离的：
R=1.8、DMPA=6%、中和度100%，固含量25%
聚酯二元醇（1000）：20g
NMP（溶解DMPA）： 7.400g
二月桂酸二丁基锡：5滴
2、这个是加水之后乳化变成“米糊”状的，就算不加乙二胺后扩链也同样如此：
R=1.3、DMPA=6%，中和度100%、固含量25%
聚酯二元醇（1000）：20g
NMP（溶解DMPA）： 5.076g
二月桂酸二丁基锡：5滴
工艺过程都是70℃左右加入聚酯二元醇、MDI丙酮溶液反应2小时；然后降低温度至60～65℃，加入DMPA，并滴加5滴催化剂，保温65℃左右反应2小时；之后在常温下加入三乙胺成盐15分钟。最后常温下将溶有乙二胺的去离子水慢慢加入体系中高速搅拌乳化1小时。后来按R=1.3的配方（不加乙二胺后扩链）提高预聚阶段温度至80℃反应还是得到一锅“米糊”，其次又提高中和温度至45℃，延长中和时间至40分钟，结果同样如此。经过和老师的再次讨论，根据以往实验的经验觉得出现米糊状还是DMPA的量太少了。明天重新做一组R=1.3，DMPA=10%的，看看最后效果到底怎么样。
相关热词：
生物秀是目前国内最具影响力的生物医药门户网站之一，致力于IT技术和BT的跨界融合以及生物医药领域前沿技术和成功商业模式的传播。为生物医药领域研究人员和企业提供最具价值的行业资讯、专业技术、学术交流平台、会议会展、电子商务和求职招聘等一站式服务。
官方微信号：shengwuxiu
电话：021-希望希望大家帮帮忙 谢谢大家_角美吧_百度贴吧
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&签到排名：今日本吧第个签到，本吧因你更精彩，明天继续来努力！
本吧签到人数：0成为超级会员，使用一键签到本月漏签0次！成为超级会员，赠送8张补签卡连续签到：天&&累计签到：天超级会员单次开通12个月以上，赠送连续签到卡3张
关注：2,819贴子：
希望希望大家帮帮忙 谢谢大家收藏
省作协会员巫林亮老师（我区康桥学校老师）因不慎摔倒，导致脑震荡、脑疝，目前正在漳州175医院重症监护室抢救，仅从2月14日晚10点左右到现在医药费已经将近8万元。巫老师现在病情非常严重，随时可能有生命危险，请大家一起伸出援助之手，让梦想之翼为他停留！感恩！加油！
魅族MX5新春特惠售1499元起
大家帮帮忙
登录百度帐号推荐应用
为兴趣而生，贴吧更懂你。或(window.slotbydup=window.slotbydup || []).push({
id: '2081942',
container: s,
size: '1000,60',
display: 'inlay-fix'　　我父亲，今年53岁，在2012年3月发现患有胃底贲门癌，在2012年4月做了切除手术，当时病理是：贲门印戒细胞癌，溃疡性，癌肿9*1.5厘米，小弯侧淋巴结2/13查及转移癌，然后手术之后恢复之后开始化疗，每三周化疗一次，连着化疗了4次，用紫杉醇210mg+顺铂100mg，然后之后就三个月来复查一次，没有在化疗，在2014年2月份复查，在手术切口周边发现阴影，医生说没有转移迹象，就没有打化疗针，在2014年6月再次去复查，与上次复查对比有转移迹象，ct诊断报告显示，（贲门手术后，提示纵膈及腹腔及腹膜后广泛转移，左肾体积增大（肾盂轻度扩张积水。左肾侵润待排除， 少量腹水，左侧少量胸腔积液，多肺多发高度密影，提示陈旧性病变，）然后医生意见是化疗，化疗了一个疗程，然后出院，在后来就开始替吉奥，吃了有2盒，在2015年3月在去复查，出现了转移到肋骨，当地医生说，也没有什么好的方案，说是化疗怕我的父亲的身体扛不住，没有给什么好的方案只给打了点养胃的药，说是只能看情况了，然后给我父亲有开了替吉奥，说是看看能不能稳住，如果稳不住，就只能听天由命，但是我不甘心，我不想让我父亲等，，，在今天我又来带我父亲去医院看了，ct检查比之前更严重了，我真不知道怎么办了，当地医生还是和上次一个建议，我跪求大夫给一些好的建议，谢谢你们了。下边有这次检查的 报告，希望你们好心人给推荐一下好的治疗方案，我父亲还比较年轻，刚报上孙子，希望你们能给我父亲多一点生存的时间！！！
楼主发言：5次 发图：
　　我听朋友说，印度的药有针对癌症的，但是具体不知道什么药，天涯的朋友们有知道的吗··，可以联系我
　　日做了切除手术，病理：贲门印戒细胞癌，溃疡性，癌肿9*1.5厘米，小弯侧淋巴结2/13查及转移癌，然后做了4周期化疗，用紫杉醇210mg+顺铂100mg.与每3-4个月到医院复查，在2014年2月份复查发现阴影，但是当时医生没确诊转移，也没有做什么治疗方法，在2014年6月份复查，与上次复查对比发现有转移，CI诊断报告，1，贲门术后，提示纵膈及腹腔及腹膜后广泛转移，左肾体积增大(肾盂轻度扩张积水)。左肾侵润待排除，2.少量腹水，3.左侧少量胸腔积液，4.多肺多发高密度影，提示陈旧性病变，当地大夫的意见是，化疗，或介入资料，但是效果不是很好。在手术一直没吃过任何药物。
　　楼主，在网上看陈玉琴视频，上面有方法，不花钱，自己救。命在自己手上，就是每天都压心包经，不一定用劲儿，轻轻地，但时间要长，一天十几个小时，二十四小时更好，一个星期，腹水就会少了，当然，以后还要经常压，再加上天天敲胆经，早睡觉，身体那就会越来越好，再加上几样其他的养生方法，楼主还会长命百岁，胜过一般人。　　推荐楼主陈玉琴视频，萧宏慈博文，新浪博客，刘太医养生法，马悦凌粉丝乐园，，，，，。网上都有。　　----------------------------------------　　按陈玉琴的方法，不花钱。关键是要学习，陈玉琴有六个视频，还有一个书面的讲话，都重要，我们都听了几十遍。还有萧宏慈博文，新浪博客上直接有治好癌症的案例。楼主早看早受益，不花钱，没有心理负担，心情愉快，信心十足。
　　推荐一本书看看《不生病之真法》
　　你好，我家有治疗肿瘤的药，溃疡性的也能治疗，能控制癌细胞不再转移扩散，中西药结合装的胶囊颗粒，药是根据病人的病情症状对症下药的，好多人吃我家的药效果挺好的，我们的是先试药，有效果再付钱，在医院治疗的效果不好的话可以试试，我的QQ
　　百度贴吧物理共振自愈法！！！
　　对待转移的癌症，很多时候我们都是束手无策的，能做的就是对症治疗，解决一些疼痛的问题。相信医生会给出最好的方案，不要乱投医了。也祝愿你的父亲能够少些疼痛，少些痛苦，看到儿孙满堂。你们一起加油！
　　@蒋大庆2015 您好，我的父亲也是这个病，所以刚刚上网查了一下关于胃底贲门癌的相关情况，看到你如此用心的写下父亲的病情，并发出求助，我觉得你是一个孝顺的人。不知您的父亲现在情况怎样，但衷心希望一切安好！我父亲于今年7月28日在江苏南京进行的手术，我也每天为父亲的病而纠结，担心，如果有什么好的建议和意见请和我分享一下好吗？
　　你好，朋友。　　你这个情况，我建议首先通过中药调理脾胃功能，也就是说调理好胃口，保证爱吃东西，能吃得下东西，这个像焦三仙什么的，内金什么的都可以。但因为有溃疡啊，还有加白芨，这个修复溃疡。把脾胃保护好，很重要，这是后天之本啊，我们身体的营养全来自天食物啊，只有吸收得好，才能有能量跟疾病抗争。然后补足气血，让身体元气充足。找中医调理阴阳平衡。这就是一个打基础的过程，整个过程就是要调整体质，增强体质。在这个过程中，病也会长，那个东西也会长，不用怕，它长它的。只要你的身体状态好就行。不要急于去动它。　　身体调理好了之后，再软坚散结呀，活血化淤呀，化痰祛湿啊，根据症状用点厉害的药，应该就能控制住。　　主要就是别化疗，那个太坑人了。　　祝早日康复。
请遵守言论规则，不得违反国家法律法规