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高效液相色谱串联质谱法同时测定鱿鱼中8种禁用兽药残留的研究
【摘要】：建立鱿鱼中8种禁用兽药残留同时检测的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测方法。样品使用超声提取分离后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r20.9992),检出限为0.08~0.41ug/Kg。分别在样品中添加2个标准混合兽药标准品5、20 ug/Kg进行添加回收率实验,方法的回收率范围为70.2%~136.9%,相对标准偏差为1.4%~3.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均可满足兽药多残留同时分析的需要,为药物的监控提供方法学依据。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：S859.84【正文快照】：
1引言药物在预防、治疗水产疾病中起到积极作用,但同时又带来了药物残留问题[1]。我国是一个水产养殖大国,随着养殖规模不断扩大,越来越多的药物被应用于渔业生产中,这些药物的使用几乎贯穿养殖的全过程。由于养殖户不遵守休药期规定及未正确使用药物,造成药物在水产品中高水
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烟台公布食药监八大案 德润食品无证生产鱿鱼串
　　胶东在线网3月14日讯(记者 侯嘉伟) 自2014年11月起，烟台市食品药品监管系统开展了&稽查办案百日行动&，全市累计查办案件136起，涉案货值金额1820余万元，追缴罚没款50余万元，取缔无证生产经营单位33家，移送公安机关案件及线索12件，刑事拘留27人，批捕15人，严厉惩戒了危害食品药品安全的不法行为。
　　烟台高新区德润食品经销处无证生产鱿鱼串案
　　根据群众举报线索，烟台市食药监局执法人员经过近一个星期的排查，掌控了烟台高新区德润食品经销处涉嫌无证加工鱿鱼串的生产加工违法事实。
　　日下午五点，烟台食药监局联合烟台市公安局食药环侦查支队，对位于烟台高新区城乡结合部的无证&黑窝点&进行了突击检查。检查时发现，该单位生产车间内8名工人正在&赤手空拳&加工鱿鱼串，现场污水横流，卫生条件极差，塑料托盘和待用的脏竹签散落一地，十几个大铁盆内盛装已经添加了大量保水剂的鱿鱼坨，加工完毕的鱿鱼串没有经过任何灭菌手段直接对外销售。
　　执法人员在冷库内发现鱿鱼头(原料)1000公斤、鱿鱼串(成品)400箱，在包材库发现标示烟台高新区德润食品经销处的包装箱500个，塑料袋20000个。经调查，该单位未取得食品生产许可证，自2014年6月起，违法生产加工鱿鱼串265万余支，产品主要通过物流销往苏州和杭州等南方地区。
　　经初步统计，该单位无证生产鱿鱼串涉案货值177万余元。执法人员现场查封了该单位生产车间、成品库、包材库，并抽取成品及保水剂送质检机构进行检验，一旦检出非法添加物质，将依法追究其刑事责任。
　　张伟涉嫌销售假药 &同仁脑心通胶囊&案
　　2014年8月，根据群众举报，烟台市食药监局依法查处了一起个人销售假药案，涉案货值金额为200余万元，并依据投诉举报奖励办法，给予举报人奖励资金5万元。
　　8月18日，接到群众举报，反映一个声称&中国公益健康普查&的机构，在烟台市某大厦以健康讲座、免费义诊、会销的形式向中老年人推销声称能治疗糖尿病、高血压、脑血栓等多种疾病的药品&同仁脑心通胶囊&及一些保健品。举报人怀疑该药品有质量问题，向食药监局工作人员提供了一盒样品。
　　经核实，举报人提供的产品为保健食品批准文号，批准的保健功能为调节血脂，但该产品在外包装及说明书中明示药用功能字样，产品名称与药品的名称类似。经认定，该产品为假药。该案因涉嫌经营假药被移交烟台市公安局，并与公安机关联合成立&8&18联合专案组&。
　　经过严密的跟踪侦控，公安机关将流窜至龙口市进行假药销售的黄某等14名犯罪嫌疑人抓获，查获&桂宝降脂胶囊&、&蚁安康胶囊&等5种涉案产品共200余盒。
　　经审查，该团伙共有成员20余人，在2014年2月至8月间，窜至陕、晋、鄂、湘、赣、鲁等6省60余地，通过假冒医学院学生、医学教授，以某医科大学等机构举办&中国公益健康普查&为幌子、租用酒店的场地组织以老年人为对象的健康讲座100余场次，采取免费体检，夸大、虚构老人的病情为手段，将&同仁脑心通&，&养和胶囊&、&华佗骨宝&、&隆奇福脉&、&同仁养胰宝&等保健食品当作能够治疗疾病的药品销售，销售金额达200余万元。其中&桂宝降脂胶囊&、&元大牌逢泰胶囊&、&蚁安康胶囊&、&圣方牌知葛胶囊&均不是标示企业所生产，系假冒产品。
　　目前，在押的13名嫌疑人已被逮捕，刘某某等两人被网上追逃，该案正在进一步审查中。
　　蓬莱某药店未经许可经营第三类医疗器械案
　　日，蓬莱局执法人员在对某药店进行现场检查时，发现该店对外销售一次性使用输液器和注射器三类医疗器械，但提供不出《医疗器械经营许可证》、供货方资质和医疗器械注册证，执法人员依法对涉案产品予以查封扣押。
　　经调查，当事人在未取得《医疗器械经营许可证》的情况下，自2014年5月份开始经营&一次性使用注射器、输液器&，共购进各类一次性使用注射器、输液器800余件(套)，销售500余件(套)，涉案货值541.40元，销售所得331.70元。
　　根据《医疗器械监督管理条例》，蓬莱市局依法对该药店下达没收违法所得331.70元，没收查封扣押医疗器械，并处罚款5000.00元的行政处罚。
　　莱州查获假驴肉案
　　春节前，12331投诉举报受理窗口多次接到市民反映莱州市有挂着驴腿卖猪肉的不法分子活跃在各小区、集贸市场、镇街集市。莱州市食药监局高度重视举报反映的情况，联合公安和畜牧部门对涉及到的几个重要集市进行明察暗访，迅速掌握了不法分子的造假手段，并通过暗访从3条驴腿上抽取3个样品进行检测，经检测被认定为猪肉。
　　经查，不法分子将真驴腿和猪后(前)肘的骨头用钢钉或铆钉连接，用万能胶粘上驴皮掩盖连接处，这样，从外表看，就是一条活生生的鲜驴腿。但是当用磁铁靠近驴腿时便能感受到强大的磁力吸引，用刀划开驴腿毛皮就可以看到非常隐蔽的铁制铆钉将两块腿骨连接在一起。
　　2月5日清晨，莱州市食品药品监督管理局联合莱州市公安局、畜牧局共30余名执法人员组成4个专项检查组，对万通市场进行突击检查。现场查获疑似接骨假驴肉摊点4个，查获带驴腿的假驴肉500余斤。执法人员当场对问题驴肉予以扣押，并将查获的疑似假驴肉抽样送检。目前相关涉案人员已经被控制，案件正在进一步调查处理中。
　　某商城经营假冒牛栏山二锅头案
　　2015年2月上旬，市食药稽查支队根据群众举报线索，破获一起经营假冒牛栏山品牌假酒案。经查，涉案的开发区某商城从个人手中购进标示为北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂生产的牛栏山陈酿白酒共110箱(规格为500ML*12瓶每箱)，该酒从外观上看与牛栏山牌二锅头并无二异，但经牛栏山酒厂鉴定，为假冒牛栏山品牌产品，是假酒。
　　该商场经营假冒牛栏山陈酿白酒的行为涉嫌违反了《中华人民共和国食品安全法》等有关规定，执法人员依法对涉案假酒予以查封扣押，并以此为线索深挖制假源头。
　　王某某无证经营药品案
　　日，根据群众举报，市食药稽查支队执法人员对龙口市某医药公司进行现场检查。现场发现标示销售企业为青岛某药业公司的药品随货同行单据、《药品经营许可证》、《企业法人营业执照》、业务员郭某某的法人授权书等资质材料。经该公司负责人介绍，上述材料为平度市人王某某所提供。
　　经调查，王某某于2014年2月与该医药公司达成协议，由该公司负责为王某某配送药品，并代收货款。王某某以青岛某药业公司的名义，向我市芝罘区、招远市等9个县市区的多家药品经营使用单位销售药品。
　　根据可查帐目统计,涉案货值金额共计1100余万元。王某某涉嫌无《药品经营许可证》经营药品的行为数额巨大、情节严重，目前已被移交公安机关查办。
　　福山某冷饮批发部涉嫌销售假冒汤圆案
　　日，福山区食药监局接到烟台市公安局福山分局通报的案件线索，称蓬莱市大柳行镇齐家沟村的齐某某从福山区门楼镇某冷饮批发部购进了100箱科迪汤圆，经科迪厂家工作人员判定为假冒产品。
　　福山区局执法人员会同公安机关的办案人员、科迪集团工作人员对福山区门楼镇卫刚冷饮批发部的冷库进行现场检查。现场共发现标注科迪商标的450g黑芝麻汤圆39箱，400g黑芝麻汤圆38箱。
　　科迪食品集团有限公司授权工作人员范某某在库存的77箱科迪汤圆抽取两箱进行了鉴定，认定库存汤圆为假冒科迪产品，并出具了加盖科迪公司印章的鉴定证明。执法人员依法将假冒科迪品牌的汤圆予以查封扣押。
　　目前此案正在进一步查处中。
　　烟台某生物公司涉嫌无证经营药品、医疗器械案
　　2015年1月，市稽查支队破获一起通过会销形式向老年人销售药品和医疗器械案，涉案货值400余万元。
　　根据群众举报，市稽查支队联合芝罘区公安机关依法对我市某生物科技公司组织老年人授课及经营药品场所进行现场检查。现场该公司正在向多名老年人播放影像资料，并存储了&银杏洋参胶囊&、&隐血检测试剂&等药品和医疗器械。
　　经查，该公司在无《药品经营许可证》、《医疗器械经营企业许可证》或备案记录的情况下，通过播放影像资料、宣讲健康知识等形式向老年人销售药品和医疗器械，涉案货值400余万元。
　　目前该案移交公安机关查处，案件在进一步侦办过程中。
责任编辑：云英
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